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主题：【第七届原创】LC-MS/MS测定原料乳与乳制品中三聚氰胺

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nphfm2009
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发表于：2014/08/05 13:21:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


                        LC-MS/MS测定原料乳与乳制品中三聚氰胺

三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。
检测依据：GB22388-2008；仪器：安捷伦  液质联用仪1290/6460

1. 提取步骤
称取1g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入8mL1%三氯乙酸和2mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，滤液于40 ºC水浴中氮吹浓缩至干，用1.0mL流动相（乙腈：0.1%甲酸水溶液）定容。经0.45um滤膜过滤，滤液进LC-MS/MS测定。

2. 色谱条件
月旭Ultimate® XB-C18色谱柱：1.8µm，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）
流动相：乙腈：0.1%甲酸水溶液=70：30；等度洗脱 
流速：  0.25ml/min
进样量：1.0μL
柱  温：30ºC
质谱条件
离 子 源：ESI+
离子喷雾电压：3.0kV
脱溶剂气：氮气，流速500L/h 温度400℃
碰撞气：Ar 0.27ml/min
分辨率：Q1（单位）Q3（单位）
扫描模式：MRM
扫描模式：MRM

项目

保留时间（min）

定性离子对（m/z）

定量离子对（m/z）

三聚氰胺

2.899

127.0＞85.0；127.0＞68.0

127.0＞85.0；



工作曲线：

   

工作曲线的相关数据：



三聚氰胺色谱图：
浓度为10ng/mL

     

三聚氰胺的质谱信息：

    样品色谱图及质谱信息：

     

故样品的三聚氰胺未检出。
加标回收率试验（加入10ng/mL1mL三聚氰胺到样品中与样品同时进行前处理）：
加标样品色谱图及质谱信息：

 

故样品的加标回收率试验结果见表2

表2：加标回收率测定结果

样品名称原始含量(ng/g)加标含量(ng/g)检测量(ng/g)回收率(%)
三聚氰胺--1011.35113.5


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dahua1981
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2014/8/5 16:17:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假表回收率很高啊
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2014/8/5 20:03:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉老师的原创很值得我们大家学习.
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nphfm2009
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2014/8/6 3:47:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
假表回收率很高啊


假表？是分析出来的啊，
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dahua1981
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2014/8/11 9:03:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
假表回收率很高啊


假表？是分析出来的啊，
加标是打错了
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dahua1981
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2014/8/11 9:04:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
假表回收率很高啊


假表？是分析出来的啊，
加标是打错了
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东风恶
YJYQXCYS
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2014/8/12 10:58:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:

假表回收率很高啊


是加标回收率？
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xiaoxu
xufangdan
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2014/8/12 12:53:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
假表回收率很高啊
能详细说说嘛
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xiaoxu
xufangdan
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2014/8/12 12:54:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
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假表回收率很高啊


假表？是分析出来的啊，
加标是打错了
回帖子应该认真写
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999youran
999youran
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2014/8/14 8:35:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准溶液的配置很新，根据进样体积测试线性，很省事啊！不知道和直接配置有区别没！
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dahua1981
dahua1981
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2014/8/14 8:47:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
假表回收率很高啊


假表？是分析出来的啊，
加标是打错了
回帖子应该认真写
下次一定注意
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手机版： LC-MS/MS测定原料乳与乳制品中三聚氰胺
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