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主题：【讨论】农残之三氯杀满醇（Dicofol）检测

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malegerby

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发表于：2011/01/11 14:08:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于三氯杀螨醇容易分解成二氯二苯甲酮和氯仿，用GCMS测试较难测到其本身的信号，用LCMS也不宜测得其本身信号，该物质的检测缺少较通用的方法，而专门对其建立方法和投入设备又有时间和成本问题，所以该方法需要进一步优化。查过一些文献，很多都是吹牛作假混职称的文章，甚不可信，也深感悲凉。有实际经验的朋友一起来交流交流啊！

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2011/1/11 16:35:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是用GCMS检测三氯杀螨醇的，回收率很好的呀。

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tm19850509

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2011/1/11 20:48:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是用气相做，回收率还可以，进口标样没哟分解

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2011/1/13 11:53:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是用GCMS检测三氯杀螨醇的，回收率很好的呀。

可否提供一下条件参数啊?万分感谢！

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2011/1/13 11:54:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tm19850509(tm19850509) 发表:
我是用气相做，回收率还可以，进口标样没哟分解

条件参数如何啊？

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雾非雾

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2011/1/14 17:56:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 malegerby(malegerby) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是用GCMS检测三氯杀螨醇的，回收率很好的呀。

可否提供一下条件参数啊?万分感谢！

升温速度	温度	保持时间
-	50	2
30	170	4
10	270	30
10	290	18

DB-5 ms 60m*0.25mm*0.25um

Dicofol出峰时间

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2011/1/15 10:51:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 malegerby(malegerby) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是用GCMS检测三氯杀螨醇的，回收率很好的呀。

可否提供一下条件参数啊?万分感谢！

升温速度 温度保持
时间
- 50 2
30 170 4
10 270 30
10 290 18

DB-5 ms 60m*0.25mm*0.25um
Dicofol出峰时间 23.81

非常感谢！

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2011/1/17 15:47:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管是否处理，柱流量，载气，进样方式（split,splitless, pulsed-splitless), 进样量？
基质，MS Ion monitored?

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 malegerby(malegerby) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是用GCMS检测三氯杀螨醇的，回收率很好的呀。

可否提供一下条件参数啊?万分感谢！

升温速度 温度保持
时间
- 50 2
30 170 4
10 270 30
10 290 18

DB-5 ms 60m*0.25mm*0.25um
Dicofol出峰时间 23.81

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雾非雾

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2011/1/18 18:12:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
衬管是否处理，柱流量，载气，进样方式（split,splitless, pulsed-splitless), 进样量？
基质，MS Ion monitored?

成品衬管（硅烷化），不分流进样，恒压方式，进样2ul，定性粒子：139、111、251、定量粒子：139

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2011/1/24 2:14:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新衬管可以，进样多并有复杂基质时，进样口分解还是有的。
离子碎片含氯（Cl35/Cl37）, 比如说139， 141； 250，252是否可以考虑。251的碎片分子结构是什么？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 wintersun(wintersun) 发表:
衬管是否处理，柱流量，载气，进样方式（split,splitless, pulsed-splitless), 进样量？
基质，MS Ion monitored?

成品衬管（硅烷化），不分流进样，恒压方式，进样2ul，定性粒子：139、111、251、定量粒子：139

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