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主题：【求助】直读光谱测不锈钢中的硫

浏览0 回复12 电梯直达
eileenzhangli
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发表于：2011/01/19 14:48:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用直读光谱仪测不锈钢成分时候，S的含量测不准确，特别是对于0.001左右的S，再通标下直接测定会有三倍的偏差。含量高到0.01左右测得会好些。有听说氩气的纯度对S的影响很大，不知大家是否都装有氩气净化装置？或者是不是原厂的工作曲线做的不好，需要自己调整？请高手支招。
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yushushi
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2011/1/19 15:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的仪器？三倍的偏差有点夸张了，，，而且刚双零一的数量级，，，如果仪器正常应该不至于的。做过标准化之后的情况有好转么？另外，仪器是时时抽真空的型号还是用氧气净化管的型号？
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2011/1/19 15:27:25 Last edit by yushushi
eileenzhangli
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2011/1/19 19:37:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Spectrolab M10，作标准化后立刻激发S含量为0.0009的标准样品，测出来的值都在0.002-0.003左右。“仪器是时时抽真空的型号还是用氧气净化管的型号”这句不太明白。
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2011/1/21 8:49:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做做其它标样再看看，不要只看一两个标样的低硫值，0.0009%的没做过，不过我的4460用F eCrNi分析，YSBS11371a-2003（321）硫值0.0018%，分析值0.0017%；0.0018%。再分析SUS304硫值0.0025%，分析值0.0023%；0.0024%。在750的机器上Fe3是(0.0018%)分析值0.002%；(0.0025%)分析值0.003%。
  ARL时不间断式真空，24小时不停抽。OBLF是间歇式真空，（达到设定的真空下限值时，自动启动真空泵）。SPECTRO的UV波段光室采用的是充氮加净化装置的光室。解你一惑！
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oes
blueair1
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2011/1/22 8:10:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wybwyb(wybwyb) 发表:
做做其它标样再看看，不要只看一两个标样的低硫值，0.0009%的没做过，不过我的4460用F eCrNi分析，YSBS11371a-2003（321）硫值0.0018%，分析值0.0017%；0.0018%。再分析SUS304硫值0.0025%，分析值0.0023%；0.0024%。在750的机器上Fe3是(0.0018%)分析值0.002%；(0.0025%)分析值0.003%。
  ARL时不间断式真空，24小时不停抽。OBLF是间歇式真空，（达到设定的真空下限值时，自动启动真空泵）。SPECTRO的UV波段光室采用的是充氮加净化装置的光室。解你一惑！


分析的很专业
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祥子
nemoium
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2011/1/23 9:25:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wybwyb(wybwyb) 发表:
SPECTRO的UV波段光室采用的是充氮加净化装置的光室。解你一惑！


UV波段充氮气排除干扰，是不是比抽真空，技术难度低。
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wybwyb
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2011/1/23 14:42:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 祥子(nemoium) 发表:
原文由 wybwyb(wybwyb) 发表:
SPECTRO的UV波段光室采用的是充氮加净化装置的光室。解你一惑！


UV波段充氮气排除干扰，是不是比抽真空，技术难度低。

我不愿意这样讲！但有些话可以讲，一套长期稳定的真空系统，肯定光室本身材料、真空装置有比较高的技术要求。德国那么做，我想肯定 他和理由，或节省成本，或追求他们认为更稳定的效果。
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wybwyb
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2011/1/23 14:45:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
年终表彰会，酒吃多了！语无伦次！
我不愿意这样讲！但有些话可以讲，一套长期稳定的真空系统，肯定对光室本身材料、真空装置有比较高的技术要求。德国人那么做，我想肯定有他理由，或节省成本，或追求他们认为更稳定的效果。
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yushushi
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2011/1/29 14:58:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wybwyb(wybwyb) 发表:
年终表彰会，酒吃多了！语无伦次！
我不愿意这样讲！但有些话可以讲，一套长期稳定的真空系统，肯定对光室本身材料、真空装置有比较高的技术要求。德国人那么做，我想肯定有他理由，或节省成本，或追求他们认为更稳定的效果。


从仪器性能本身分析，应该可以使仪器本身状态更加稳定，从如下几方面可以体现：
1、无真空泵运转产生的震动对电器、光路以及光室密封性的影响。
2、无真空泵油蒸发物对光学件表面污染。
3、无真空值的上下波动。
4、对光室内的气氛采用缓慢渐进的保障方式，是一个长期保障光室内部环境的比较简单，减少硬件故障点的好办法！（真空泵本身的维护和故障，以及加油，换油比较容易影响泵可以达到的极限真空度）

此外，从经济方面考虑，还有如下几条：
5、定期（以年为单位？）更换除氧管，可以长期挣钱（像及牛奶，，，，，）
6、减少仪器首次出售时的成本，在价格上增加仪器的竞争力。（一个真空泵真的好贵啊，，，一个除氧管，，，不说了，，，用完了换再给钱嘛！）
暂时想到的好处就这么多了，，，这么看来，德国佬还是很精明地，不像表面上那样死板老实呢。
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2011/1/29 15:00:46 Last edit by yushushi
yushushi
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2011/1/29 15:03:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 eileenzhangli(eileenzhangli) 发表:
Spectrolab M10，作标准化后立刻激发S含量为0.0009的标准样品，测出来的值都在0.002-0.003左右。“仪器是时时抽真空的型号还是用氧气净化管的型号”这句不太明白。

标准化时用的样品中S的低标浓度是多少？比0.0009低吗？如果低于0.0009的话，应该不至于产生你说的情况，我估计您用的低标S浓度在0.001以上了，，不知道具体是多少。
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chemchenxj
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2011/3/26 22:24:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线由于拟合算法方面的问题，较低的含量比如几个PPM，分析结果一般都会偏高，我们在分析碳素钢中的硫时 也遇到过这样的问题
我们的解决方法是：
1、自己在原先的曲线中多增加一些含量低的标样或者是自己的样品
2、改变低点的权重，比如将某一个含量特低的权重改为200或500，然后再重新拟合，保存
都可以提高低浓度的准确性
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