紫外可见分光光度计(UV)

主题:单光束紫外-可见分光光度计校验方案

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单光束紫外-可见分光光度计校验方案

Ultraviolet Visible Range Sprctrophotometer in Single Beam Calibration  protocol

1.适用范围
该方案仅针对于本公司新购,使用中以及大修后的单光束紫外-可见分光光度计的检定。

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2.检定结果处理和检定周期
按此要求检定合格的仪器为合格仪器,反之,为不合格。

仪器的检定周期为1年。

3.        校验依据
中华人民共和国国家计量检定规程  JJG375-1996

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4.单光束紫外-可见分光光度计检定的主要技术指标
检定项目            标准
外观                参见校验报告
稳定度              暗电流(3min)        ±0.5
光电流(3min)        ±0.2
波长准确度          波长(190~850nm)        ±2.0
波长重复性          波长(190~850nm)        ≤1.0
透射比准确度        ±0.7
透射比重复性        ≤0.3
杂散辐射率          0.7%
吸收池的配套性      石英 220nm  700nm        0.5%
                    玻璃 440nm  700nm        0.5%
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5.校验内容

5-1  检定环境
要    求        结    果
温  度        10°C ~30°C       
相对湿度        50%~ 85% 
     
5-2  受检仪器组成
仪器        型号                制造商       
吸收池        型号                序列号       
      型号                序列号       
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5-3标准物质

名    称        编号        有效期
石英汞灯               
滤光片               
0.006%重铬酸钾标准溶液               
0.001mol/L高氯酸标准溶液               
光谱中性滤光片(其标称值为10%,20%,30%(40%))               
标准石英吸收池10.0mm               
10g/L碘化钠标准溶液               
50g/L亚硝酸钠标准溶液
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5.4校验要求及结果

5.4.1外观的检查
仪器型号                日期       
检查员                复核员       
检查项目        检查结果
仪器上是否有清晰的名称       
仪器上是否有清晰的型号       
仪器的旋钮,按键,开关是否正常       
指示器刻线粗细是否均匀、清晰、完整       
样品室密封是否良好       
工作时,光源是否有闪耀现象       
结论       
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5.4.2稳定度

仪器预热后进行检定,仪器在接收元件不受光情况下,调整仪器零点使显示值为0%,并观察3min,记录透射比示值最大变化即为暗电流稳定度.

仪器在接收元件受光情况下,并分别于仪器波长范围两端内缩10nm处,调整透射比100%并观察3min,记录透射比示值最大变化即光电流稳定度(波长切换时,允许见光稳定5min).

仪器型号                日期       
检查员                复核员       
检定项目        检定结果
稳定度        暗电流(3min)       
      光电流(3min)       
结论       
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5.4.3波长准确度与波长重复性

  用汞灯光谱线中任选5条均匀分布的谱线作参波长,单方向进行测量,最小带宽,狭缝调节仪器用较小缝宽如0.02mm,然后氘灯用486.00nm谱线,钨灯用镨钕滤光片800nm左右的吸收峰作参考波长,再次测量,以上测量连续3次.波长准确度按下式计算:Δλ=1/3Σλi-λs
式中:λi-------第i次波长测量值;λs-------波长标准值.
波长重复性按下式计算:δλ=max│λi-1/3Σλi│
波长准确度与波长重复性检定结果表(nm)
仪器型号                日期       
检查员                复核员       
λs        测量值        平均值        Δλ        δλ
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
                               
结论       
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5.4.4透射比准确度与透射比重复性

  用5.4中的标准溶液和标准吸收池,以0.001mol/L高氯酸溶液为参比,分别在235,257,313,350nm波长处测量其透射比,连续测量3次。

用透射比标称值为10%,20%,30%的光谱中性滤光片,其余同上,分别在440,546,635nm波长处,以空气为参比,测量其透射比,连续测量3次.
按下式计算透射比准确度:
Δτ=1/3Στi-τs
式中:τi--------第i次透射比测量值;
      τs-------透射比标准值.
      按下式计算透射比重复性:
                δτ=max│τi-1/3Στi│
          式中,τi取透射比标称值30%的滤光片在546nm波长处的测量值.
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透射比准确度与透射比重复性检定结果表

仪器型号                日期       
检查员                复核员       
波长/nm        测量值/(%)        平均值        Δτ        δτ
235                               
257                               
313                               
350                               
440                               
546                               
635
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5.4.5杂散辐射率
    用质量浓度为10g/L的碘化钠标准溶液,10mm标准石英吸收池,蒸馏水作参比,于220nm处,测量溶液的透射比.
    用质量浓度为50g/L的亚硝酸钠标准溶液,于360nm波长处,测量溶液透射比.
仪器型号                日期       
检查员                复核员       
检定项目        检定结果
杂散辐射率(%)       
结论       
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