主题:【求助】正己烷、异丙醇、141B溶剂检测

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星星
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大家好,
接到上头任务,开展对如下三种溶剂进行定期抽检
正己烷、异丙醇、141B溶剂,
设备有GC-MS,未配气相检测器

进行定量检测可行否?
计划先尝试采用单标校正限量检测、或者是粗略采用百分比法
大家有好的主意吗
该帖子作者被版主 symmacros2积分, 2经验,加分理由:上班第一天发帖。
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symmacros
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纯溶剂用GCMS检查有点烦,进入GCMS的量不能太多,以免对灯丝等造成影响,检测器饱和,进样少有的杂质可能检不出。用FID还不错。

用外标法(单标校正)不好测柱含量,百分比还可以测定主含量,作为对比。

先看看杂质情况,知道里面有什么杂质后,如果某个杂质的要求高,可以考虑用外标法测定其含量。

symmacros
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
纯溶剂用GCMS检查有点烦,进入GCMS的量不能太多,以免对灯丝等造成影响,检测器饱和,进样少有的杂质可能检不出。用FID还不错。

用外标法(单标校正)不好测柱含量,百分比还可以测定主含量,作为对比。

先看看杂质情况,知道里面有什么杂质后,如果某个杂质的要求高,可以考虑用外标法测定其含量。



是啊,这个分流比必须设置高点。
版大的建议非常有用啊,谢了。
主成分用百分比法测量,关键杂质采用外标法。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问141B溶剂是什么溶剂?


HCFC-141B,为一氟二氯乙烷

[分子式] CH3CCl2F
symmacros
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问141B溶剂是什么溶剂?


HCFC-141B,为一氟二氯乙烷

[分子式] CH3CCl2F


从分子结构看,沸点可能很低,其杂质的沸点也很低吧?选柱子可能比较特别一点以利于挥发性很强的物质分析和柱温可能要低点。
symmacros
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原文由 星星(dadakgkg) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
纯溶剂用GCMS检查有点烦,进入GCMS的量不能太多,以免对灯丝等造成影响,检测器饱和,进样少有的杂质可能检不出。用FID还不错。

用外标法(单标校正)不好测柱含量,百分比还可以测定主含量,作为对比。

先看看杂质情况,知道里面有什么杂质后,如果某个杂质的要求高,可以考虑用外标法测定其含量。



是啊,这个分流比必须设置高点。
版大的建议非常有用啊,谢了。
主成分用百分比法测量,关键杂质采用外标法。


分流比是要设置的比较大及进样量要小。先试试看效果如何。还要考虑主峰和杂质的分离效果要好,例如正己烷可能要非极性或弱极性柱子、异丙醇可能用极性柱子好点。
maomao138
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原天
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纯溶剂测杂质太难了用GCMS。杂质溶量比较少,分流比太大,就测不了,太小了,溶剂一拖他二分种,就会影响杂质了。
该帖子作者被版主 jimzhu2积分, 2经验,加分理由:谢参与。
星星
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原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
纯溶剂测杂质太难了用GCMS。杂质溶量比较少,分流比太大,就测不了,太小了,溶剂一拖他二分种,就会影响杂质了。


问题确实如此
那根据现有条件能怎样做才能获得较好结果呢?
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