主题：我用GC-MS分析五氯酚（PCP）脱氯中间产物碰到难题。

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ljhmiao

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发表于：2005/12/27 18:41:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC-MS分析五氯酚（PCP）脱氯中间产物
1、样品预处理
取100ml反应器出水，经滤纸过滤，加入浓硫酸2ml至上清液，振荡1min，加入30ml二氯甲烷在分液漏斗中强烈振荡1min，静置1h后取有机相，将经过500℃烘干的无水硫酸钠6g加入二氯甲烷萃取液中，脱去少量的水，过滤，取滤液在40℃水浴中蒸发二氯甲烷至2ml，最后经0.22µm的微孔滤膜过滤进行GC-MS分析。
2、色谱条件
GC-MS分析条件:GC条件为:OV1701毛细管色谱柱，30m×0.25 mm。升温从80℃～240℃，升温速度15℃/min，在240℃保持15min，以氦气为载气。MS条件：I/F接口温度，250℃；离子源温度，200℃；灯丝发射电流，150µA；电子能量，70eV；检测器温度，350℃。

可能产物：五氯酚＼四氯酚＼三氯酚＼二氯酚＼一氯酚\苯酚

测试结果:1、萃取过程出现乳化现象；
　　　　２、测试产物只出现五氯酚、一氯酚且回收率很低。
问题：１、如何解决乳化现象和回收率问题；
　　　２、如预处理改用固相萃取，应如何选用、操作（本人于这方面是新手，请详细告知，万分感谢）
３、如有高手作过这方面的工作，欢迎交流。

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2005/12/27 21:06:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ljhmiao 发表:
GC-MS分析五氯酚（PCP）脱氯中间产物
1、样品预处理
取100ml反应器出水，经滤纸过滤，加入浓硫酸2ml至上清液，振荡1min，加入30ml二氯甲烷在分液漏斗中强烈振荡1min，静置1h后取有机相，将经过500℃烘干的无水硫酸钠6g加入二氯甲烷萃取液中，脱去少量的水，过滤，取滤液在40℃水浴中蒸发二氯甲烷至2ml，最后经0.22µm的微孔滤膜过滤进行GC-MS分析。
2、色谱条件
GC-MS分析条件:GC条件为:OV1701毛细管色谱柱，30m×0.25 mm。升温从80℃～240℃，升温速度15℃/min，在240℃保持15min，以氦气为载气。MS条件：I/F接口温度，250℃；离子源温度，200℃；灯丝发射电流，150µA；电子能量，
70eV；检测器温度，350℃。
可能产物：五氯酚＼四氯酚＼三氯酚＼二氯酚＼一氯酚\苯酚

测试结果:1、萃取过程出现乳化现象；
　　　　２、测试产物只出现五氯酚、一氯酚且回收率很低。
问题：１、如何解决乳化现象和回收率问题；
　　　２、如预处理改用固相萃取，应如何选用、操作（本人于这方面是新手，请详细告知，万分感谢）
３、如有高手作过这方面的工作，欢迎交流。

你需改进前处理，这是实验成功的关键，乳化后肯定回收率低，脱氯中间产物含量就更少，所以检不出来。“100ml反应器出水”是什么意思？

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