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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】乙醚，乙酸乙酯等作为反相色谱流动相调节剂你用过吗？

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有水有渝

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发表于：2011/03/01 20:42:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效液相色谱法测定长春西汀（片）的含量及其有关物质的研究
【摘要】：本文报道了用高效液相色谱法测定长春西汀（片）的含量及其有关物质的方法。采用ＹＷＧ－Ｃ_（１８）Ｈ_（３７）柱，以甲醇-碳酸铵溶液（１．５７→１０００）-乙醚（７５：２５：３）为流动相，黄体酮为内标物，用紫外检测器于２７４ｎｍ波长处测定。原料药重复性试验及片剂回收率试验的相对标准偏差均小于１．０％。长春西汀中最多可分离出５个杂质峰，其中主要杂质经对照试验初步确定为阿朴长春胺－２２－羧酸甲酯。

非常见流动相组成成分是否不替代，量少作用大呢？方法开发过程中你会考虑使用这类试剂吗？

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2011/3/1 20:57:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙醚微溶于水，能与多种有机溶剂混溶。在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸，暴露于光线下能促进其氧化。当乙醚中含有过氧化物时，在蒸发后所分离残留的过氧化物加热到100℃以上时能引起强烈爆炸。

用碳酸铵这个也很少见。

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2011/3/1 20:58:35 Last edit by xky0230699

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2011/3/2 13:02:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盐酸多西环素
2005版药典

2010版药典

前者少见的使用了较大比例的二甲基甲酰胺，不知道该方法的开发者是基于什么考虑使用了这个的，后者取消了二甲基甲酰胺，加入了EDTA－2Na，应该是防止多西环素及其杂质与重金属络合。

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2011/3/4 8:13:28 Last edit by xky0230699

〓猪哥哥〓

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2011/3/3 20:28:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上次有一篇外文论文使用的是银离子流动相，也比较费解

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2011/3/4 8:12:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

文献：用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱含量－陈腾等

Waters 515 HLPC Pump。色谱条件：色谱柱为BDS 柱(200mm×4.6mm),流动相为乙腈-醋酸乙酯-甲醇-0.5M NaH2PO4 溶液(37：10：10：60,加1%三乙胺,磷酸调pH至3.5),检测波长为270nm,柱温室温。

文献：测定黄地颗粒中盐酸小檗碱的含量-刑俊波等

采用色谱柱为Hypersil（100mm×4.6mm，5μm）；流动相为醋酸乙酯-甲酸-无水乙醇（110：30：60）；检测波长为345nm；柱温40℃。

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2011/3/4 11:08:05 Last edit by xky0230699