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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相条件检测出峰问题，怎么解决？？

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shuangleiii

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发表于：2011/03/09 10:00:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一个样品两种方法检测结果不一致

请教大家，同一个样品用两种液相条件检测的结果不一致（归一化法），一个色谱条件是乙腈-0.1%磷酸=40:60，主峰保留时间为4min，杂质A含量约0.15%。另一个是乙腈-水（0.4%HAC，0.1%TEA）=44:56，主峰为16min，采集时间足够长，完全可以检测到A，但是杂质A没有出峰。柱子都是C18柱，牌子不一样。
另一个问题，做旋光测试时，同一份样品用两根长度不一样的旋光管，测出来结果偏差比较大，可能是什么原因？另外，同一批样品，配制两份溶液，旋光值测出来也不一样，为什么呢？

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2011/3/9 11:29:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充：检测波长244nm，pH值分别为2.4,4.3

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guoke121

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2011/3/9 12:21:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的杂质A很有可能是个离子型的化合物，你用0.1%磷酸，杂质A能出来，说明0.1%的磷酸起到了缓冲的效果，能控制住杂质A的离解，而用第二个缓冲盐没出现，说明它没起到这个效果。
你要搞明白旋光度不等同于比旋度，旋光管的长度，溶液的浓度都会影响旋光度的值，但不会影响比旋度的值的。你问这个问题，说明你不知道比旋度的计算方法。翻翻药典你就明白了。

提供HPLC开发与验证、LC-MS定性、GC-MS、LC-MS-MS定量、未知杂质鉴定、蛋白分子量检测等。13524366535张先生.

该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：有道理，PH低能出峰说明是抑制了解离

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2011/3/9 12:23:06 Last edit by guoke121

shuangleiii

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2011/3/9 23:53:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoke121(guoke121) 发表:
你的杂质A很有可能是个离子型的化合物，你用0.1%磷酸，杂质A能出来，说明0.1%的磷酸起到了缓冲的效果，能控制住杂质A的离解，而用第二个缓冲盐没出现，说明它没起到这个效果。
你要搞明白旋光度不等同于比旋度，旋光管的长度，溶液的浓度都会影响旋光度的值，但不会影响比旋度的值的。你问这个问题，说明你不知道比旋度的计算方法。翻翻药典你就明白了。

提供HPLC开发与验证、LC-MS定性、GC-MS、LC-MS-MS定量、未知杂质鉴定、蛋白分子量检测等。13524366535张先生.

是我写错了，我的意思是比旋度测出来结果不一样，但是都在范围之内。

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