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主题：大家有做硝酸盐氮的方法-----镉柱还原法吗？

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醉卧琵琶

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发表于：2011/03/10 11:00:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：26积分状态：已解决

我单位现有设备是，723分光光度计；用的方法是：镉柱还原法
各位大虾可不可以比较祥细的说明一下步骤以及所用试剂的配法及浓度
不胜感激！！
赏分只有26分了，，因为我只有26。不要见怪啊。

推荐答案：去年冬天回复于2011/03/10

(二)硝酸盐氮（镉柱还原法）

1.应用范围

（1）本法适用于测定生活饮用水及水源水中硝酸盐氮的含量。

（2）本法不经稀释直接还原测定的适用范围为0.006～0.25mg/L的硝酸盐氮加亚硝酸盐氮。将水样稀释，可使测定范围扩大。

（3）本法最低检测量为0.05μg硝酸盐氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.001mg/L硝酸盐氮。

2.原理

在一定条件下，镉还原剂能将水中的硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，还原生成的亚硝酸盐氮（包括水样中原有的亚硝酸盐氮）与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N－（1－萘基）乙烯二胺偶合，形成玫瑰红色偶氮染料，用光度法测定，减去不经镉柱还原，用重氮化偶合比色法测得的亚硝酸盐氮含量，即可得出硝酸盐氮含量。

水样浑浊或有悬浮固体时会堵塞柱子，可先将水样过滤。浊度高的水样，在过滤之前可加硫酸锌和氢氧化钠预处理，以去除水样中存在的大部分颗粒物质。

注：镉还原剂指汞－镉颗粒、铜－镉颗粒和海绵状镉，可选用其中一种。

于水样中加入乙二胺四乙酸二钠，以消除铁、铜或其他金属的干扰。

3.仪器

（1）还原柱：见下图。

（2）250ml容量瓶。

（3）100ml三角瓶。

（4）分光光度计。

补充答案：

1076443939回复于2011/03/10

GB/T5750.2006麝香草酚分光光度法

【四季风】回复于2011/03/11

这是一个稀释倍数问题，这要看所测定水样的硝酸盐氮的预计含量是多少，如我们本地的自来水硝酸盐氮含量，经历年的水样监测得知，在正常情况下硝酸盐氮含量一般波动在3至5mg/L的范围内，所以取水样应该在15ml至20ml之间，加蒸馏水至250ml（稀释了20倍左右），计算时计算稀释倍数即可。

zzcdclsy回复于2011/03/13

gpwrx 回答很清楚了

吸取一定量的水样移入容量瓶中（控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下）：

是取适量水样，使容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0．20mg/L以下。

经历年的水样监测得知，如果硝酸盐氮含量是3mg/L，取15水样为好；
如果硝酸盐氮含量是5mg/L，取10水样为好；
…………

今明后回复于2011/03/10

不用如此麻烦，买个紫外分光光度计，检测硝酸盐氮很方便---仅限清洁水样。

麝香草酚法也可以，只是操作麻烦一些。

该帖子作者被版主 今明后加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励多到论坛讨论或求助！

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2011/3/10 11:10:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T5750.2006麝香草酚分光光度法

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今明后

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2011/3/10 11:15:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不用如此麻烦，买个紫外分光光度计，检测硝酸盐氮很方便---仅限清洁水样。

麝香草酚法也可以，只是操作麻烦一些。

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wyq2581

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2011/3/10 11:56:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

去这个网址看www.shengshck.net 这个网址上有

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coffee8

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2011/3/10 12:48:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

镉柱还原相对比较麻烦，可以选择标准中其他方法呀！

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醉卧琵琶

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2011/3/10 14:05:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1076443939(1076443939) 发表:
GB/T5750.2006麝香草酚分光光度法

我要的是“镉柱还原法”，多谢先。

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2011/3/10 14:08:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 今明后(jinminhou) 发表:
不用如此麻烦，买个紫外分光光度计，检测硝酸盐氮很方便---仅限清洁水样。

麝香草酚法也可以，只是操作麻烦一些。

我要的是“镉柱还原法”，多谢先。单位只有分光光度计，不想再添新仪器了啊。
我就不明白，国标就是对“镉柱还原法”，介绍得不多的。

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2011/3/10 14:09:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyq2581(wyq2581) 发表:
去这个网址看www.shengshck.net 这个网址上有

我要的是“镉柱还原法”，多谢先。单位只有分光光度计，不想再添新仪器了啊。
我就不明白，国标就是对“镉柱还原法”，介绍得不多的。

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2011/3/10 14:10:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyq2581(wyq2581) 发表:
去这个网址看www.shengshck.net 这个网址上有

我要的是“镉柱还原法”，多谢先。单位只有分光光度计，不想再添新仪器了啊。
我就不明白，国标就是对“镉柱还原法”，介绍得不多的。

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去年冬天

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2011/3/10 14:32:04 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.试剂

（1）苯酚：如苯酚不纯或有颜色，将盛苯酚（C₆H₅OH）的容器隔水加热，融化后倾出适量于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182～184℃的馏分，置棕色瓶中，冷暗处保存。精制苯酚应为无色纯净的结晶。

（2）二磺酸酚试剂：称取15g苯酚，置于250ml三角瓶中，加入105ml浓硫酸，瓶上放一小漏斗，置沸水浴内加热6h。试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。

（3）硝酸盐氮标准贮备溶液：称取7.218g在105～110℃烘过1h的硝酸钾（KNO₃），溶于纯水中，并定容至1000ml。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。此贮备溶液1.00ml含1．00mg硝酸盐氮。

（4）硝酸盐氮标准溶液：吸取5.00ml硝酸盐氮标准贮备溶液，置于瓷蒸发皿内，在水浴上加热蒸干，然后加入2ml二磺酸酚，迅速用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁，使二磺酸酚与硝酸盐充分接触，静置30min，加人少量纯水，移入500ml容量瓶中，再用纯水冲洗蒸发皿，合并于容量瓶中，最后用纯水稀释至刻度。此溶液1.00ml含10.0μg硝酸盐氮。

（5）1％对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（NH₂C₆H₄SO₃NH₂），溶于350ml1＋6盐酸中。用纯水稀释至500ml。此试剂可稳定数月。

（6）0.1％盐酸N－（1－萘基）－乙烯二胺溶液：称取0.5g盐酸N－（1－萘基）－乙烯二胺（C₁₀H₇NH₂CHCH₂NH₂·2HCl，又名N－甲萘基盐酸二氨基乙烯，简称NEDD），溶于500ml纯水中。贮于棕色瓶内，于冰箱内保存，可稳定数周。如变为深棕色，则应重配。

（7）氯化铵－乙二胺四乙酸二钠（EDTA－2Na）溶液：称取100g氯化铵（NH₄Cl）和1gEDTA－2Na（C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O）；溶于纯水中，并稀释至500ml。

（8）10％硫酸锌溶液：称取100g硫酸锌（ZnSO₄·7H₂O），溶于纯水中，并稀释至1000ml。

（9）镉还原剂

1）海绵状镉：如无市售品，可用下法制备。投入足够的锌片（或锌棒）于500ml20％硫酸镉溶液中，3～4h后将置换出来的海绵状镉用玻棒轻轻刮下，捣碎至20～40目，用纯水冲洗后置0．5％氯化铵溶液中保存。

2）汞－镉颗粒：取40～60目的金属镉粒（用过的也可重复使用）约50g，置于烧杯中，先用1＋1盐酸溶液洗涤，弃去溶液后用纯水冲洗镉粒数次，再加入1％氯化汞溶液100ml，搅拌3min，倾去溶液，用纯水冲洗汞－镉颗粒数遍，然后用1＋99硝酸溶液很快冲洗一下，再用1＋99盐酸溶液洗数次，用纯水洗至水中不含亚硝酸根为止。置0.5％氯化铵溶液中保存。

3）铜－镉颗粒：取40～60目的金属镉粒（用过的也可重复使用）约50g，置于烧杯中。先用1＋1盐酸洗涤，弃去溶液后用纯水冲洗数次，再加入2％硫酸铜溶液100ml，摇动5min或至溶液蓝色变浅。倾去溶液，再加入新的硫酸铜溶液，重复处理，直到在镉粒上出现褐色胶体沉淀为止。用纯水洗涤铜－镉粒至少10次，以去除所有沉淀，置于0.5％氯化铵溶液中保存。

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