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主题：【求助】砷和硒的主要差别在哪里？？？？

浏览0 回复14 电梯直达
kingstar520
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发表于：2011/03/19 22:50:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用 北京海天公司的双道原子荧光。
砷和硒的 结果相互差很大。
我是侧茶叶中的这两种元素。
砷和标准茶叶很符合，但是 硒就相差甚远，连标准的一半都不到。
我是用传统的方法：消解，赶酸的方法做的。

我的硒标准系列是1，2，4，10 pbm.
荧光强度为180，399，789，1446。

请问 测 硒时有应该特别注意的事项吗 ？？？
我的 试验哪里出了问题？？

谢谢大家
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2011/3/19 22:53:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主测硒是如何消解的？
能不能详细说一下
感觉问题是不是处在样品前处理上呀！
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kingstar520
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2011/3/20 9:40:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不知道楼主测硒是如何消解的？
能不能详细说一下
感觉问题是不是处在样品前处理上呀！


我是用 微波消解仪消解的,然后在150摄氏度下赶酸2个小时,定容时加入硫脲.
有什么问题吗 ???
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coffee8
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2011/3/20 9:52:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是哪个标准中规定的方法呀？
有标准中测硒前处理要用盐酸还原
硫脲是不是不行呀？？
楼主试试GB 5009.93-2010的方法吧
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2011/3/20 9:53:28 Last edit by coffee8
unht
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2011/3/20 17:10:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不懂，学习下
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shiyanshi
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2011/3/21 9:06:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As和Se要想测准，最好分开测，不要As，Se同测。加硫脲对Se有影响，Se还原的话最好用HCl，赶完酸后（大概剩3ml左右）取下，加1：1HCl 5ml，然后再加热沸腾5min后取下，最后用水或者载流定容。标准溶液里也不要加硫脲。
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lingyi509
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2011/3/21 9:47:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意五楼做法，值得参考！
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chongzi36
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2011/3/21 22:54:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过茶叶的，只做过水里的，不过我觉得原理应该都一样。
好像硒的消解是先用硝酸，再用盐酸把六价的硒还原为四价的~~~
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tracy-lin
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2011/5/11 22:08:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
As和Se要想测准，最好分开测，不要As，Se同测。加硫脲对Se有影响，Se还原的话最好用HCl，赶完酸后（大概剩3ml左右）取下，加1：1HCl 5ml，然后再加热沸腾5min后取下，最后用水或者载流定容。标准溶液里也不要加硫脲。
请教是赶完酸后，加1：1HCl 5ml？还是加1：1HCl 5ml后再赶酸？
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linletian
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2011/5/12 11:34:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得是  赶完酸后  因为之前残留的消酸 高绿酸 具有很强的氧化性 不赶完 再加盐酸 没有还原的意义了  照样还会被氧化为6价的
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shiyanshi
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2011/5/30 11:15:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tracy-lin(linyutang) 发表:
原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
As和Se要想测准，最好分开测，不要As，Se同测。加硫脲对Se有影响，Se还原的话最好用HCl，赶完酸后（大概剩3ml左右）取下，加1：1HCl 5ml，然后再加热沸腾5min后取下，最后用水或者载流定容。标准溶液里也不要加硫脲。
请教是赶完酸后，加1：1HCl 5ml？还是加1：1HCl 5ml后再赶酸？

赶完酸后在还原，要不就起不到还原的作用了
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