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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】关于程序升温的几个问题，希望大家赐教！

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teng1986

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发表于：2011/03/19 22:45:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）大家做有机磷时乙酰甲胺磷、丙线磷、甲胺磷分得好吗？还有久效磷和乐果；毒死蜱和甲基对硫磷。能分开，但不太好。
（2）升温程序调整下可以使分离效果好些，对于出峰时间比较接近的物质，怎么调整升温程序呢？什么时候应该快速升温，什么时候合适慢速升温呢？还有温度后面的保持时间是做什么用的？
（3）我根据升温程序，出峰时间，算出每个物质出峰的温度，然后按出峰温度来划分升温区间，这样做对吗？
（4）物质在柱子的保留时间取决于其沸点吗？这是一个因素吧？
请各位高手指点迷津，踊跃讨论啊。

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2011/3/19 23:02:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低温度、减小流速是针对分离度的两个有利因素
另外，保留时间除了与沸点有关系，还与柱子的极性有一定关系！

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2011/3/19 23:04:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
降低温度、减小流速是针对分离度的两个有利因素
另外，保留时间除了与沸点有关系，还与柱子的极性有一定关系！

能不能详细些？我想知道关于程序升温的一些知识。我已经减小的流速，您说的降低温度是指什么温度？

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2011/3/19 23:20:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你也算出每个物质出峰的温度，你可以改变升温条件，使得难分离的物质出峰时的温度降低一些，在较低温度的条件下更容易分离

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阿宝

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2011/3/20 8:20:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果在使用程序升温的情况下想改善分离度，只能是降低升温的速率，甚至在一定的时间段可以使用恒温

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2011/3/20 9:08:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教楼上两位，按照你们的说法，“使得难分离的物质出峰时的温度降低一些”，“甚至在一定的时间段可以使用恒温”，那物质的出峰时间跟温度高低关系不大？无论温度高低，都可以出峰？不理解啊

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阿宝

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2011/3/20 9:11:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 teng1986(teng1986) 发表:
请教楼上两位，按照你们的说法，“使得难分离的物质出峰时的温度降低一些”，“甚至在一定的时间段可以使用恒温”，那物质的出峰时间跟温度高低关系不大？无论温度高低，都可以出峰？不理解啊

出峰时间当然和温度又关了，条件都是摸索出来的，你可以先大致走个程序升温，看各组份的分离情况，比如在10min左右有两个组分的分离度不理想，看一下此时的温度，可以在这个温度段附近恒温或者降低升温速率
个人观点

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2011/3/20 9:16:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是Aglent 6890N,柱子是DB1701.
升温程序是：初始温度60——20/min升温至190——2/min升温至210——20/min升温至250。其中190~210温度区间有几个物质出峰温度很接近分不开，240~250也是。后来我换了升温程序，按照各物质出峰温度进行了细分，不过出现一个问题：仪器进样正常，但是找不到数据文件了，而且进一针就停。保存路径正常，是不是我的升温程序复杂了，仪器不识别了？

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2011/3/20 9:18:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 teng1986(teng1986) 发表:
我用的是Aglent 6890N,柱子是DB1701.
升温程序是：初始温度60——20/min升温至190——2/min升温至210——20/min升温至250。其中190~210温度区间有几个物质出峰温度很接近分不开，240~250也是。后来我换了升温程序，按照各物质出峰温度进行了细分，不过出现一个问题：仪器进样正常，但是找不到数据文件了，而且进一针就停。保存路径正常，是不是我的升温程序复杂了，仪器不识别了？

没用过安的仪器，不敢评论，但是凭经验，程序再复杂，只要设置的不超过仪器上限仪器就会识别

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2011/3/20 10:54:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 teng1986(teng1986) 发表:
我用的是Aglent 6890N,柱子是DB1701.
升温程序是：初始温度60——20/min升温至190——2/min升温至210——20/min升温至250。其中190~210温度区间有几个物质出峰温度很接近分不开，240~250也是。后来我换了升温程序，按照各物质出峰温度进行了细分，不过出现一个问题：仪器进样正常，但是找不到数据文件了，而且进一针就停。保存路径正常，是不是我的升温程序复杂了，仪器不识别了？

应该不至于因为你的升温程序复杂导致这个问题
像这样设置多个阶升都是很正常的
找不到数据文件是不是序列设置的问题
进一针就停吗？是不是楼主选择了单次进样呀？

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