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气相色谱（GC）
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主题：【求助】顶空进样，响应值特别低，很多目标化合物不出峰

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发表于：2019/12/03 23:47:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法 HJ741-2015 做土壤中挥发性有机物，用标准方法中标准系列的中浓度点用顶空进样，定性找谱线，响应极低，很多目标化合物甚至不出峰（做的过程完全按照标准方法，已试过改变分流比，无效），直接进同样浓度的标液没有问题，是不是可以确定是顶空部分的问题，如果是顶空部分的问题，可以从哪些方面找原因？因为是新手用旧仪器，很多基础的都不懂，请大家不吝赐教。

  顶空型号HP7694，GC:安捷伦6890N，谱图见附件
附件：
2.0ug每毫升.pdf
0.1ug每毫升.pdf
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2019/12/4 9:05:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进没问题那就排查顶空
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myoldid
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2019/12/4 9:17:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是定量环某个地方有漏，做个泄漏测试呢？另外 也要排查柱子接头处是否有漏
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徐旭旋
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2019/12/4 10:01:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用针直接从GC进样口进样就可以初步判断是顶空还是气相的问题。不过先搞清楚你的外接设备连结方式是串联还是并联？别断错了载气管路。直接进样出峰正常，那应该是顶空问题，排查顶空是否有漏气，样品瓶，连接管路，各种阀等。出峰异常那就要考虑GC的问题，进样口是否有漏气或者有吸附？色谱柱安装是否正确？检测器？
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通标小菜鸟
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2019/12/4 10:41:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空有无漏气，温度是否合适，流量是否合适
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xiaogumd11
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2019/12/4 15:20:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空的条件是否正确？比方说加热温度，保持时间等等
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安平
byron1111
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2019/12/4 16:18:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的顶空？

详细说说具体分析条件为好
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learning
xiazai119
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2019/12/5 0:11:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么型号的顶空？

详细说说具体分析条件为好
型号是HP7694，平衡温度85，时间50min，机子是旧的，只知道连接管是不锈钢的，衬管里面有玻璃棉的。以前没接触过这个，不知道正常情况下是什么样子，背后的vent排气口也不清楚排多大的气为正常。
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yy_0324
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2019/12/5 3:43:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了解了顶空进样，响应值特别低，很多目标化合物不出峰的相关原因。
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yzguo
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2019/12/5 6:33:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是顶空的问题，进样时间是多少，再仔细查查有无漏气，进样瓶密封怎么样
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dadgoh
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2019/12/5 7:54:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由learning(xiazai119)发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么型号的顶空？

详细说说具体分析条件为好
型号是HP7694，平衡温度85，时间50min，机子是旧的，只知道连接管是不锈钢的，衬管里面有玻璃棉的。以前没接触过这个，不知道正常情况下是什么样子，背后的vent排气口也不清楚排多大的气为正常。
可以把衬管里的玻璃棉去掉看看。
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