主题:【求助】硝基呋喃SEM内标物通道出现的干扰峰是什么东西?

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论坛版主招募|新窦
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一直以来硝基呋喃都做的很好,最近在SCA-13C15N2(212/168通道)出现一个超大的干扰峰,加不加内标物都同样有这个大峰,实在太怪异了,有人碰到过这个问题吗?一般是哪些方面会引入的呢?


正常的SCA-13C15N2峰


SCA-13C15N2峰的后面6.985出现一个极大的未知峰


不加内标同样也有出现这个峰,所以可以排除是内标物分裂峰的问题
推荐答案:xhcb2007回复于2011/03/23
我记得貌似是这样的。

可能是硝基苯甲醛跟甲酸结合的峰。但是没有更多的证据,到底是不是跟甲酸结合的还是其他的东西。肯定是硝基苯甲醛的结合物。
补充答案:

蓝精灵回复于2011/03/23

楼主检查一下,是不是最近换流动相比例了,是不是现在的流动相比例和溶样品的溶剂比例差别很大
另外,能否排除样品不稳定或是有同分异构体的情况

泳儿回复于2011/03/26

用出了鬼峰的溶液做一下Q1和Q3扫描,看看它能够出那些碎片;还有你这个MRM图里边,你没有扫描目标物的定性离子对吗?结合定性离子对来判断那个峰是不是目标峰,如果对应时间里没有出定性离子对的峰,就不用理它

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原文由 xhcb2007(xhcb2007) 发表:

进水没有的吧

嗯,进水、定溶液都没有。
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我记得貌似是这样的。

可能是硝基苯甲醛跟甲酸结合的峰。但是没有更多的证据,到底是不是跟甲酸结合的还是其他的东西。肯定是硝基苯甲醛的结合物。
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原文由 xhcb2007(xhcb2007) 发表:
我记得貌似是这样的。

可能是硝基苯甲醛跟甲酸结合的峰。但是没有更多的证据,到底是不是跟甲酸结合的还是其他的东西。肯定是硝基苯甲醛的结合物。

你也有碰到过啊,那怎么避免呢?难道是纯度的问题?
xhcb2007
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蓝精灵
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楼主检查一下,是不是最近换流动相比例了,是不是现在的流动相比例和溶样品的溶剂比例差别很大
另外,能否排除样品不稳定或是有同分异构体的情况
泳儿
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用出了鬼峰的溶液做一下Q1和Q3扫描,看看它能够出那些碎片;还有你这个MRM图里边,你没有扫描目标物的定性离子对吗?结合定性离子对来判断那个峰是不是目标峰,如果对应时间里没有出定性离子对的峰,就不用理它
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