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凝胶色谱（GPC）
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主题：【求助】关于水相GPC

浏览0 回复21 电梯直达
haha820123
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发表于：2011/04/06 13:40:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的水相GPC目前不出峰了，请教下有什么办法
柱子是新买来的，差不多就做了条曲线
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2011/4/6 14:55:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是示差检测器吗？如果是，看看是不是交换键没换到检测池。因为我们也曾经有过类似现象
该帖子作者被版主 ertou24sui加 1积分， 2经验，加分理由：感谢经验交流
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2011/4/6 14:56:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haha820123(haha820123) 发表:
我的水相GPC目前不出峰了，请教下有什么办法
柱子是新买来的，差不多就做了条曲线


先确定仪器和软件上没有操作错误。
曲线能做出来，而样品做不出来？
溶剂峰也没有吗？
说具体一点好分析原因。
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haha820123
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2011/4/7 9:07:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线做好后就测了3个样品，假期后标准样品也不出峰，溶剂峰有的。
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haha820123
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2011/4/7 9:14:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoqi2000syy(guoqi2000syy) 发表:
你用的是示差检测器吗？如果是，看看是不是交换键没换到检测池。因为我们也曾经有过类似现象


是示差检测器，如果交换键没有换到检测池的话，溶剂会不会出峰？
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二头
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2011/4/7 9:51:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haha820123(haha820123) 发表:
是示差检测器，如果交换键没有换到检测池的话，溶剂会不会出峰？


我对你们的仪器型号不了解，不过你可以按照上面说的换到检测池在做样试一下，看是否能解决。
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2011/4/18 17:12:14 Last edit by ertou24sui
haha820123
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2011/4/7 14:19:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ertou24sui(ertou24sui) 发表:
原文由 haha820123(haha820123) 发表:
我对你们的仪器型号不了解，不过你可以按照上面说的换到检测池在做样试一下，看是否能解决。


试了下，还是没有出峰。现在在用四氢呋喃冲洗
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2011/4/18 17:11:45 Last edit by ertou24sui
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2011/4/7 16:58:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是什么型号的GPC？
问题排查：1.仪器操作和软件操做。2.制样：样品溶解充分，浓度适当，过滤---这步比较关键，可是标样应该没问题啊。3.仪器状态：这柱子既然之前作样没问题，就不该是柱子问题。既然能出溶剂峰也不会仪器出问题。
这样看来多数还是操作或者设置问题，建议问问你们仪器售后的工程师。
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haha820123
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2011/4/8 15:00:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ertou24sui(ertou24sui) 发表:
你是什么型号的GPC？
问题排查：1.仪器操作和软件操做。2.制样：样品溶解充分，浓度适当，过滤---这步比较关键，可是标样应该没问题啊。3.仪器状态：这柱子既然之前作样没问题，就不该是柱子问题。既然能出溶剂峰也不会仪器出问题。
这样看来多数还是操作或者设置问题，建议问问你们仪器售后的工程师。


是AGILENT的
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小不董
doxw0323
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2011/4/8 16:20:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haha820123(haha820123) 发表:
我的水相GPC目前不出峰了，请教下有什么办法
柱子是新买来的，差不多就做了条曲线

那你做的曲线是什么意思？做过标样？那有峰出来吗？如果有，现在再进一针试试，看是否有峰出现。
查看你的柱子压力，压力是否明显下降，那就可能漏液了。
没有出现色谱峰，有几种可能，一个你样品浓度太低，检测信号太小，由于你用的是RI，可能样品的dn/dc值很小，检测不到信号，或者样品没有溶解，还是浓度太小的原因。建议你还是用以前能出峰的标准样品来检查是否仪器的原因。
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2011/4/9 19:52:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
原文由 haha820123(haha820123) 发表:
我的水相GPC目前不出峰了，请教下有什么办法
柱子是新买来的，差不多就做了条曲线

那你做的曲线是什么意思？做过标样？那有峰出来吗？如果有，现在再进一针试试，看是否有峰出现。
查看你的柱子压力，压力是否明显下降，那就可能漏液了。
没有出现色谱峰，有几种可能，一个你样品浓度太低，检测信号太小，由于你用的是RI，可能样品的dn/dc值很小，检测不到信号，或者样品没有溶解，还是浓度太小的原因。建议你还是用以前能出峰的标准样品来检查是否仪器的原因。


我奇怪的是，标样之前还能做，之后就没峰了，却有溶剂峰。还应该是仪器或者软件问题吧？
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