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凝胶色谱（GPC）

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主题：【讨论】菜鸟提问：GPC的窄分布标准样是怎么配置的？

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zhoujingnm

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发表于：2012/07/27 15:21:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚接触GPC，很多东西都不大懂，尤其是窄分布和宽分布，已经是搞得头都大了。

请问各位大侠同志们，如果用窄分布标准样做曲线，是一个溶液里面只有一种标准样品，共配五个溶液呢，还是一个溶液里面有四种标准样品，配五个溶液呢？如果是后者，是不是有些溶液中的标准品会重复？我只有10个PS的标准品。

还有宽分布标准样是用来测什么的，配制溶液和窄分布标准样有什么区别呢？

如果我的样品的结构之类与PS相差比较大，我应该怎么去校正所得的标准曲线呢？

非常感谢大家回帖，帮助一下我这个GPC的菜鸟吧

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2012/7/27 15:34:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你使用窄分布的标准样品，看你样品的分子量范围，配置的混标中的高分子分子量不能是一个数量级的，否则柱子可能就不开了，所以配置的溶液就没用，还有就看你柱子的分量范围，最好是5个样品分别溶解在不同的溶液中，这样就不会有干扰，一个浓度就可以了，GPC不是测定浓度的，但是在配置溶液的时候，分子量大的，浓度可以适量降低，分子量小的可以适当提高。

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2012/7/27 15:51:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
你使用窄分布的标准样品，看你样品的分子量范围，配置的混标中的高分子分子量不能是一个数量级的，否则柱子可能就不开了，所以配置的溶液就没用，还有就看你柱子的分量范围，最好是5个样品分别溶解在不同的溶液中，这样就不会有干扰，一个浓度就可以了，GPC不是测定浓度的，但是在配置溶液的时候，分子量大的，浓度可以适量降低，分子量小的可以适当提高。

非常感谢您的帮助哦，就是说一个溶液里面只有一个样品就可以咯？我的样品分子量是在标品分布范围之内的，那宽分布标准样是什么概念呢？

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小不董

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2012/7/27 16:46:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujingnm(zhoujingnm) 发表:
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你使用窄分布的标准样品，看你样品的分子量范围，配置的混标中的高分子分子量不能是一个数量级的，否则柱子可能就不开了，所以配置的溶液就没用，还有就看你柱子的分量范围，最好是5个样品分别溶解在不同的溶液中，这样就不会有干扰，一个浓度就可以了，GPC不是测定浓度的，但是在配置溶液的时候，分子量大的，浓度可以适量降低，分子量小的可以适当提高。

非常感谢您的帮助哦，就是说一个溶液里面只有一个样品就可以咯？我的样品分子量是在标品分布范围之内的，那宽分布标准样是什么概念呢？

最好是一个溶液里只溶解一个标准样品，样品的分子量要在标准样品分布范围，标准样品的分子量范围也要在柱子分析的分子量范围之内。
现在我们大多都是用的窄分布的标准样品，然后连接一条曲线，用这个曲线来拟合分析样品的分子量范围。
宽分布的样品要知道其分布系数和分子量信息。

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2012/7/30 10:35:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
你使用窄分布的标准样品，看你样品的分子量范围，配置的混标中的高分子分子量不能是一个数量级的，否则柱子可能就不开了，所以配置的溶液就没用，还有就看你柱子的分量范围，最好是5个样品分别溶解在不同的溶液中，这样就不会有干扰，一个浓度就可以了，GPC不是测定浓度的，但是在配置溶液的时候，分子量大的，浓度可以适量降低，分子量小的可以适当提高。

非常感谢您的帮助哦，就是说一个溶液里面只有一个样品就可以咯？我的样品分子量是在标品分布范围之内的，那宽分布标准样是什么概念呢？

最好是一个溶液里只溶解一个标准样品，样品的分子量要在标准样品分布范围，标准样品的分子量范围也要在柱子分析的分子量范围之内。
现在我们大多都是用的窄分布的标准样品，然后连接一条曲线，用这个曲线来拟合分析样品的分子量范围。
宽分布的样品要知道其分布系数和分子量信息。

不好意思哦，我还有一个问题，比如说我的样品的结构和性质与PS相差比较大，测出来的分子量与真实的是不是就会相差很大，那有没有办法去校正这个曲线呢?

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donald0214

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2012/8/9 10:36:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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你使用窄分布的标准样品，看你样品的分子量范围，配置的混标中的高分子分子量不能是一个数量级的，否则柱子可能就不开了，所以配置的溶液就没用，还有就看你柱子的分量范围，最好是5个样品分别溶解在不同的溶液中，这样就不会有干扰，一个浓度就可以了，GPC不是测定浓度的，但是在配置溶液的时候，分子量大的，浓度可以适量降低，分子量小的可以适当提高。

非常感谢您的帮助哦，就是说一个溶液里面只有一个样品就可以咯？我的样品分子量是在标品分布范围之内的，那宽分布标准样是什么概念呢？

最好是一个溶液里只溶解一个标准样品，样品的分子量要在标准样品分布范围，标准样品的分子量范围也要在柱子分析的分子量范围之内。
现在我们大多都是用的窄分布的标准样品，然后连接一条曲线，用这个曲线来拟合分析样品的分子量范围。
宽分布的样品要知道其分布系数和分子量信息。

不好意思哦，我还有一个问题，比如说我的样品的结构和性质与PS相差比较大，测出来的分子量与真实的是不是就会相差很大，那有没有办法去校正这个曲线呢?

一个溶液里面可以放多个标准样品（我做过放三个样），但前提是这三个样的分子量最少相差一个数量级以上，不然峰分不开。

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2012/8/9 10:41:46 Last edit by donald0214

wanttofly

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2012/8/9 11:04:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GPC标样有单标和混标的,混标溶解以后就有好几个标准品
没有窄分布就用宽分布,窄分布是分子量,宽分布除了分子量外还有其它参数,用的计算方法会不同
用PS测就是相对性,你要绝对性就拿你的样品去用光散射检测器做出绝对分子量,下次就用这个做宽分布标样

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tigertooth

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2012/8/13 10:21:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键看柱子，柱子要是能将窄标分开，就3、4个配一起，这样两针就可以做一个标线了。

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zihuadd

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2012/8/18 9:59:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思哦，我还有一个问题，比如说我的样品的结构和性质与PS相差比较大，测出来的分子量与真实的是不是就会相差很大，那有没有办法去校正这个曲线呢?

因为GPC分子筛的原理，其分子的大小与出峰时间成线性关系，测定的结果是相对于您的标准品计算出来的分子量。如果您的样品与标准品的结构差异较大，如标准品是球形结构，分子量10000的出峰时间为13分钟，但您的样品是线形结构，同样是10000的分子量，其出峰时间就有可能是10分钟，从而导致测定的结果与真实值有非常大的误差。

针对这种情况，最好是用激光光散射来测定准确度较高。

实在不行，就用原料厂家提供该产品不同分子量的样品，标定分子量后分别作为对照品进行测定，因为是同一厂家生产的不同分子量的样品，其结构一般比较相似，因此可以相对减少测定误差。

个人意见，请多指教！

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kemp

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2012/8/21 14:46:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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你使用窄分布的标准样品，看你样品的分子量范围，配置的混标中的高分子分子量不能是一个数量级的，否则柱子可能就不开了，所以配置的溶液就没用，还有就看你柱子的分量范围，最好是5个样品分别溶解在不同的溶液中，这样就不会有干扰，一个浓度就可以了，GPC不是测定浓度的，但是在配置溶液的时候，分子量大的，浓度可以适量降低，分子量小的可以适当提高。

非常感谢您的帮助哦，就是说一个溶液里面只有一个样品就可以咯？我的样品分子量是在标品分布范围之内的，那宽分布标准样是什么概念呢？

最好是一个溶液里只溶解一个标准样品，样品的分子量要在标准样品分布范围，标准样品的分子量范围也要在柱子分析的分子量范围之内。
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宽分布的样品要知道其分布系数和分子量信息。

不好意思哦，我还有一个问题，比如说我的样品的结构和性质与PS相差比较大，测出来的分子量与真实的是不是就会相差很大，那有没有办法去校正这个曲线呢?

这就需要通常说的普适校正。你可以看看论坛中相关的帖子

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viscotektegent

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2012/9/17 14:51:18 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

宽分布的标准样品，一般用来标定、或者说检验GPC柱子的分离效果的，看一看这套GPC仪器对已知分子量分布数据的标样的实际测试结果，能否与已知分子量分布数据相等、相一致。如果偏差不大，就可以了。GPC仪器的价值就在于分子量分布的测试。可以测试分子量（数均、重均）的仪器有好几种，但是能测试分子量分布的仪器就很有限了。因此宽分布标样，对于充分发挥GPC的作用，获得准确分子量分布数据来说，是非常重要的。不仅要用窄/单分布标样建立标准曲线，还要用宽分布标样检验色谱柱的实际分离效果是否准确，然后才能开始测试待测样品。

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