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凝胶色谱（GPC）

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主题：【求助】求助：为什么GPC标样（PS）只出了4个峰？

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wlj99

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发表于：2010/06/23 09:46:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在做高聚物的分子量分布，因为是新手，所以很多问题不懂，我用的流动相是DMF和甲醇，标样ps上应该有5个不同分子量的物质但现在只出了4个峰，最小分子量的峰出不来，在4个峰后出了一个很大的倒峰，怀疑是不是被倒峰掩盖了，采用一根柱子或者两根柱子串联都是这种现象，请问这种情况应该如何处理啊？非常感谢各位的回答！

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2010/6/23 10:52:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

运行多长时间？

会不会是最小分子量的那个峰还没有洗脱出来

时间运行长点试试

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tigertooth

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2010/6/23 13:28:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要确定柱子的分离限和标样的分子量是否匹配。也就是标样的分子量要在分离限之内。

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wlj99

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2010/6/24 9:44:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样的分子量在分离限之内，现在我换了四氢呋喃，标样可以出来5个峰了，但是峰高只有原来的十分之一，且峰形拖尾，有时候倒峰很大，在做的过程中老是出现压力不稳的问题，昨天将单向阀超声后好了，今天又压力不稳了，郁闷啊！是不是四氢呋喃容易产生气泡呢？大家在做的过程中有什么经验分享一下啊！非常感谢！

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tigertooth

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2010/6/24 13:43:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

THF要脱气，流动相不脱气也会造成泵不稳。最好有在线脱气机。

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wlj99

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2010/6/24 14:38:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们已经脱气处理过了，听工程师说四氢呋喃对仪器单向阀有不良影响，但是GPC经常使用四氢呋喃作流动相，大家有没有这方面的经验呢？真诚请教！

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tosohsh

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2010/7/1 12:08:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常使用的GPC柱子里的填料都是PSDVB（聚苯乙烯-二乙烯苯），这种柱子在极性的溶剂DMF、甲醇中容易发生低分子部分的样品峰与溶剂峰交叠的问题。这是填料本身的性质决定的，解决办法是换柱子，使用甲基丙烯酸酯类的柱子，比如TSK的Alpha和Super AW系列。这种柱子是专为DMF、NMP等极性溶剂体系开发的。

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