加硫酸加热冒白烟,在无机分析中常常用作赶尽挥发酸的目的。当大量白烟逸出,此时温度在250度以上,可认为盐酸、硝酸等已经赶尽(特别是低价氧化物)。至于赶到什么情况下合适,这要看实际分析的体系,如果测定是微酸性、中性条件下(如PH3测铜)进行,则硫酸也赶至较小体积,对于后续的中和过程,可以少加一些碱,但不宜近干或干涸。因为某些高价金属盐可能因脱水生成溶解较慢的盐或氧化物,反而影响后续的处理。如果后续的测定是在强酸中(如溴酸钾法测定锑),则完全不必“赶尽杀绝”,冒一会白烟就可以了。由于浓硫酸在氧化低价元素时放出SO2,故冷却稀释后,应在酸性条件下加热煮沸一会儿,赶一赶SO2,在氧化还原滴定中,这也是很重要的一步。
我个人的做法是:只要硫酸根对测定没有影响,无论是酸性滴定、还是微酸性滴定,我一般都不赶尽硫酸,这样省时省力,当然,开始中和酸时要十分小心(无水硫酸哦)。
关于铜测定中的问题分析,我已经在站内回信中作答,不再赘述。
希望对你有用。
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