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主题：【原创】看过这个原创之后再说说你是怎么选择检测器的

浏览0 回复16 电梯直达
老多_小多
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发表于：2011/04/11 14:45:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近新安装了ELSD检测器，用的不多，也还没有搞透它。这个东西虽然看起来很简单，但是用起来却是不爽，老觉得它误差大，数据的可靠性让人很怀疑。这次检测桔梗中的桔梗皂苷D含量，按照2010年药典一部，利用ELSD检测器。碰巧这次拿了月旭公司的Topsil C18柱试用，评价与试验就一起说吧。我也不长篇大论，上了图再说。

色谱条件：
流动相：乙腈+水=25+75
色谱柱：Topsil C18柱(4.6*250mm,5u)
流速：1.0mL/min
检测器：ELSD与UV串联

图1  UV在210nm下测定



图2 ELSD检测器色谱图



体会：
1.新柱子还不错，对于大分子的成分有很高的柱效，当然跟流动相也有关系啦，毕竟ELSD不能添加其他的东西嘛
2.很显然，ELSD的柱效比UV的高，峰高高2倍，显然灵敏度要高
3.样品实际测定UV的杂质峰也较多，ELSD很少

疑惑：
1.药典作为标准方法，在检测器上优先考虑哪些因素呢？
2.这个成分已经算不错了，可是为什么要选ELSD做检测器，相比人参皂甙的测定，选用的还是203nm人参的样品也复杂，干扰也很大，人参皂甙同样可以用ELSD测定，为什么在药典方法却用的是UV。
3.药典规定的ELSD检测器方法，却没有参数设置，我们该如果应对，数据又该如果对比？
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yangzhicai
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2011/4/11 15:32:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相初学者，路过学习一下
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dony1985
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2011/4/11 15:48:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是2424咩？
ELSD的很多方法是需要摸索的。
诸如温度和漂移管流速等。
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老多_小多
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2011/4/11 15:57:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dony1985(dony1985) 发表:
楼主用的是2424咩？
ELSD的很多方法是需要摸索的。
诸如温度和漂移管流速等。

是的
dony1985的眼睛还是很敏锐啊
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picard
yuan314159
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2011/4/11 16:31:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ,两者的测量结果有多少差异阿？
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yuduoling
yuduoling
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2011/4/11 21:54:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从来没有象这样选择过
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小卢
luxw
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2011/4/12 10:09:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，老多经过那么多长时间调研终于买拉！这个过程还是一篇原创幺！

一般情况下，只有在uv下不吸收的样品才用蒸发光来做，如果是在uv下有吸收再换成蒸发光的话，我想主要还是考虑的杂质影响吧！
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2011/4/12 10:13:03 Last edit by luxw
小卢
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2011/4/12 10:11:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图形上看，esld的峰型比uv好多了。药典规定2个检测器下都检测吗？
如果使用一个的话，可以在检测时选择uv不采集信号的。
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hyggelig
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2011/4/12 14:16:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般ELSD比较适用于不挥发或者半挥发，然后没有紫外吸收的物质，选择合适流动相和ELSD仪器参数是可以做的不错的，但是由于ELSD是通用性的检测器，其灵敏度肯定是没有UV那么灵敏的
而针对于可以有紫外吸收的物质，UV这种专属型检测器的排他性很强，可以将很多背景什么的排除，但是看到楼主采用210nm这么敏感的检测波长就很难说了
在210下水或者一些缓冲盐都有明显的吸收，甲醇也能造成很大的背景，
其实药典是个参考，也要针对自己做实验的实际情况的，ELSD对于那些没有紫外吸收的东东，如糖，糖苷什么的还是不错的，UV对于有紫外吸收的东东灵敏度也是很好的，你应该考虑样品的前处理的影响，与杂质分离的情况等等，我以前做貌似ELSD的峰宽稍显宽一些，有些分离不是很灵敏，另外重复性没有UV的好
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amugong
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2011/4/12 16:14:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原则：能用uv就不用ELSD
原因
1.价格elsd5倍于uv
2.uv比elsd稳定得多，elsd的工作原理决定连续进针的rsd不会太好
3.uv的线性范围比elsd好得多
4.uv是正比例，elsd定量是双对数关系
5.uv的流动相选择远比elsd的限制少
6.市场上的elsd型号很多，各厂商的设置条件有所差别
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skjoinxu
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2011/4/12 16:36:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ELSD还是比较先进的，它是升级版的。
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