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主题：【求助】新手请教石墨材料的Raman问题

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原子力小辣椒
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发表于：2011/04/11 15:21:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近才接触Raman出现解释不了的问题，特请教大家啊~

用的是Renishaw的共聚焦拉曼光谱仪




我以天然鳞片石墨粉为原料，用化学插层法制备可膨胀石墨，
制备出来的可膨胀石墨可沿石墨c轴快速膨胀成石墨蠕虫，
按照一般的理解，
应该是有物相插入到石墨测层间，在瞬间高温时才会迅速膨胀。

但是做Raman的结果却很失望，原料是墨粉和插层过后的石墨的图谱几乎一样，出峰位置和强度都没有大的差异。
看了前人研究的文献，说由于插层会导致石墨的D峰强度增大。我的样品仍旧是和结晶完好的石墨一样。

几个样品都是这样，从现象上来看是一定有变化的。

这究竟是什么回事呢？

另外，膨胀后的石墨蠕虫怎么测拉曼啊？都是一条条的，准不了焦啊~

十分感谢解答！
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2011/4/11 20:01:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不懂你的领域啊，什么是可膨胀石墨？什么是石墨蠕虫？

结构和原来的石墨有什么区别吗？主要区别在哪里？
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2011/4/11 22:14:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我主要是做天然石墨加工的。
在天然鳞片石墨中加入一些氧化剂、插层剂，这些试剂插入天然石墨的层间，成为可膨胀石墨；
然后再高温瞬间膨化，石墨沿c方向被迅速撑开，变成类似于蠕虫状的称为石墨蠕虫。

一般来说当有物质进入石墨层间后，石墨的结构就发生了变化，特别是当称为膨胀后的石墨蠕虫的时候，结构已经全完不同于以前的天然鳞片石墨。
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2011/4/12 21:19:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所谓的石墨蠕虫是不是用石墨片卷起来的，像碳纳米管一样？

有没有图谱发来一下研究一下
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原子力小辣椒
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2011/4/12 21:39:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是石墨蠕虫



这是原始石墨片
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原子力小辣椒
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2011/4/13 14:31:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

原始石墨片的拉曼光谱

膨胀后的石墨蠕虫的拉曼光谱
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nanbowan
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2011/4/14 14:22:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按我的理解，G峰是石墨片中C-C的特征峰，D峰是石墨片之间的作用力的特征峰。
石墨蠕虫感觉是石墨片与石墨片之间的若相互作用被撑开后，石墨片也发生部分断裂所组成的像蠕虫一样的图像。
石墨片断裂过程中可能会有张力和应力的作用，所以可能造成G峰的频移或者展宽，所以你可以先分析一下G峰的位置和半高宽。
石墨片与石墨片之间的相互作用被撑开后，D峰的强度应该减弱（以G峰的强度为标准），你的D峰的强度太弱，不好分析，建议长时间多次累加。（你开的文献说是D峰变强，不知道是什么原理？）
这么薄的石墨片竖起来聚焦是非常困难，呵呵，不知道石墨蠕虫是否稳定，样品转个方向不知道可以不可以？
看你的标尺，共聚焦拉曼的空间分辨率还是够用的，你测一测蠕虫中间和边缘，是否一样的谱图。
实验条件方面的建议，用低功率长时间，多次累加的测试，用严格的共聚焦条件来测。
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2011/4/18 14:47:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献中一般说D峰是石墨或者碳材料非晶化增加的标志，在石墨结构中是指石墨片层的乱层结构，而不是完好的规则堆垛结构。
一些文献中石墨蠕虫的D峰比G峰还要高~

楼上的意思是说要在不同的方向上测试。
我一般都是测试的垂直于C轴方向的平面。
蠕虫转方向到十没有问题的。我做实验的时候是把石墨蠕虫压扁成平面做的。
难道不需要压平吗？不压怎么能聚焦呢？
拉曼配的显微镜，目镜最大是50倍，
对于一些很细小的都看不清楚单颗粒。
只能打一大区域了。
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2011/4/18 16:05:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得，石墨蠕虫就是石墨层断裂后竖起来了，你要是再把石墨蠕虫压扁，那么没有回到石墨晶体的状态也是相似了。
由于这样处理造成石墨的层状结构进一步破坏，所以D峰强度增加了。

有没有你测过拉曼，也就是被你压扁之后的石墨蠕虫的图像？
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原子力小辣椒
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2011/4/20 20:38:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


做了三次，每次还都不一样。

这是压扁以后的石墨蠕虫做的。

不压扁，就准不了焦啊
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nanbowan
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2011/4/21 16:13:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以说你的石墨片是被力破坏后竖起来的，所以会有应力或者张力的存在，而你压扁之后又一次破坏，可以说样品面会比较复杂，性质很难均一。
没有电镜图像，拉曼谱仪的白光像拍一下也行啊，看看你做过的实验样品的样子
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