主题:【讨论】能力验证:IQTC11C01(15楼有样品处理方法)

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zsq326
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davidcheung
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各位同仁,马上到报结果的时间了,不知道各位的测试结果分布怎么样,我们实验室目前用电热板和微波消解出来的结果都集中在105----120ppm之间,不过好像我们的空白有点高,不扣空白的情况下在125~130ppm之间
guoguomi
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原文由 beny46(beny46) 发表:
原文由 yuxinbugan(yuxinbugan) 发表:
按照上面老兄说的方法,把涂层剥下来,没用刀片括,数据好像是大了些哦。
我用微波和电热盘都做了下,141PPM和142PPM.比之前括的127PPM数据大啊.....这下麻烦啦

你是测的大了,我可是测的小了点啊...都只有100多点呢...


嘿嘿,我外标法也是,一直是,测试了很多次;内标法多一点109-116ppm;
但很奇怪,我这个样回收率只有80-84%(内标法),一批做2582的话回收率却在100%左右(内标法),很好,很是郁闷
zsq326
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按照上面老兄说的方法,把涂层剥下来,没用刀片括,数据好像是大了些哦。
我用微波和电热盘都做了下,141PPM和142PPM.比之前括的127PPM数据大啊.....这下麻烦啦

你是测的大了,我可是测的小了点啊...都只有100多点呢...


嘿嘿,我外标法也是,一直是,测试了很多次;内标法多一点109-116ppm;
但很奇怪,我这个样回收率只有80-84%(内标法),一批做2582的话回收率却在100%左右(内标法),很好,很是郁闷

2582我们的回收率只有85%到90%间,内标法;外标法更少,只有80%左右
ilovedog
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我这里硝酸加盐酸消解,乳白色溶液,针筒加滤膜过滤,减少损失,加标回收98%检测值136mg/kg,加氢氟酸,塑料容器接受,144mg/kg加标回收99.5%。三平行情况稳定,今天再做4平行,为什么没有和我接近的?郁闷。大家不确定度报%多少啊?
鹅卵石
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按照上面老兄说的方法,把涂层剥下来,没用刀片括,数据好像是大了些哦。
我用微波和电热盘都做了下,141PPM和142PPM.比之前括的127PPM数据大啊.....这下麻烦啦

你是测的大了,我可是测的小了点啊...都只有100多点呢...


嘿嘿,我外标法也是,一直是,测试了很多次;内标法多一点109-116ppm;
但很奇怪,我这个样回收率只有80-84%(内标法),一批做2582的话回收率却在100%左右(内标法),很好,很是郁闷


回收率不一样排除操作因子外,比较重要因子是样品基体的一致性差异造成的。这次能力认证样品可以看出一些闪闪光泽颗粒,和2582不一致,可以提供一个思路换个方法处理下应该可以提高回收率的。
guoguomi
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原文由 seakingli(seakingli) 发表:
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按照上面老兄说的方法,把涂层剥下来,没用刀片括,数据好像是大了些哦。
我用微波和电热盘都做了下,141PPM和142PPM.比之前括的127PPM数据大啊.....这下麻烦啦

你是测的大了,我可是测的小了点啊...都只有100多点呢...


嘿嘿,我外标法也是,一直是,测试了很多次;内标法多一点109-116ppm;
但很奇怪,我这个样回收率只有80-84%(内标法),一批做2582的话回收率却在100%左右(内标法),很好,很是郁闷


回收率不一样排除操作因子外,比较重要因子是样品基体的一致性差异造成的。这次能力认证样品可以看出一些闪闪光泽颗粒,和2582不一致,可以提供一个思路换个方法处理下应该可以提高回收率的。

回收率不一样排除操作因子外,比较重要因子是样品基体的一致性差异造成的--内标法应该可以排除这些因素的影响,但不知道为什么这个样品用内标法做,回收率还是只有80-84%左右?
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2011/4/27 10:44:18 Last edit by guoguomi
ilovedog
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各位不确定度报多少啊?以标准10mg/kg来假定的话,正负偏差都可以有10左右了,当然大家会做的小一些。大家原吸铅灯波动的正常范围换算大概是多少mg/L阿?
guoguomi
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原文由 ilovedog(ilovedog) 发表:
各位不确定度报多少啊?以标准10mg/kg来假定的话,正负偏差都可以有10左右了,当然大家会做的小一些。大家原吸铅灯波动的正常范围换算大概是多少mg/L阿?

我去年年底做的铅相对扩展不确定度是11.2%(K=2),计划就用这个,是不是有点大?
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2011/4/27 11:01:34 Last edit by guoguomi
zhouling180563
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