主题：【原创】高炉渣中碳的测定

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                                              高炉渣中碳的测定
                                                廖继安  崔伟  胡炜
                                                  威钢公司  测试院
摘  要：本文运用红外碳硫仪建立工作曲线测定高炉渣中的碳，并研究检测的可靠性和稳定性。
关键词：高炉渣  工作曲线  准确性
Abstract: This text makes use of carbon-sulphur instrument to establishment work  curve measurement  carbon of Blass ,and study  credibility and stability to examination.
Key words:  Blass  The work curve  Accuracy

1. 前言
高炉渣中碳的测定对高炉焦比的控制有着指导作用，对节能降耗有重要意义。高炉渣中碳的测定方法主要有燃烧气体容量法和红外碳硫分析方法。燃烧气体容量法将试样与助熔剂在高温下（1200～1350℃）通氧燃烧，再将燃烧后的气体除去二氧化硫，通过用氢氧化钾吸收二氧化碳前后的体积比，计算出碳的质量分数。红外碳硫分析方法则是利用二氧化碳对红外线的吸收与二氧化碳质量分数成正比的关系进行二氧化碳的测定,然后转换成碳的质量分数。红外碳硫分析方法与前者相比，操作更为简单、数据更为稳定。
2. 实验部分
2.1. 试剂和材料
2.1.1. 助熔剂：纯铁、钨锡混合剂
2.1.2. 净化剂和催化剂：无水高氯酸镁、碱石棉、玻璃棉、石英棉、镀铂硅胶
2.1.3. 气源：载气（O2）纯度大于等于99.95%、动力气（Ar）
2.1.4. 标准物质：钢标准样品、生铁标准样品、碳酸钙（基准物质）
2.1.5. 坩埚：陶瓷素质坩埚，经高温1000℃下灼烧1-2小时，冷却备用。
2.1.6. Leco CS-200仪
2.1.7. 电子天平：赛多利斯BP121S（感量0.0001g）
2.1.8. 电源稳压器：铁塔牌 CWYⅡ-5KVA 交流参数稳压器
2.2. 环境条件
室内温度：22±6℃，每小时波动≤3℃
室内相对湿度：≤70%
2.3. 工作曲线的绘制
2.3.1. 制作工作曲线用标准样品的选取
考虑到高炉渣标准样品中没有碳含量标准值，对于高炉渣中碳含量范围也未知，从相关资料也未查出碳含量范围。因此我们随机选取了几个标准物质和1#、2#、3#、4#、5#高炉炉渣试样各一个用红外碳硫仪进行了一个半定量分析，从分析结果来看，高炉渣中碳含量大致从0.08%-1.50%这个区间。我公司的几个高炉的高炉渣碳含量大致为0.08%-0.40%。
由于高炉渣标准物质中无碳标称含量，无法用高炉渣标准物质进行工作曲线的绘制。利用相关文献资料和实际工作经验结合我院实际情况，决定采用含碳标准物质较多的钢和铁两种标准物质进行工作曲线绘制。采用加基准碳酸钙进行加标验证的方式进行准确性验证。
2.3.2. 称样量的确定
考虑到碳含量不高，从实际试验情况来看，碳的吸收收峰峰值远未达到其线性峰值，为保证分析的稳定性和减少称样带来的误差，以及加碳酸钙作回收试验，将称样量基本确定为0.5000g±0.0500g。
2.3.3. 助熔剂的选择
钢和铁均为铁基体，可直接经高频燃烧炉处理，但高炉渣为氧化物基体，是非金属物质，不能直接采用高频燃烧方式进行样品处理。因此考虑采用纯铁助熔剂进行助熔使高炉渣样品燃烧。
考虑到高炉渣为高温熔渣，为更好的使样品燃烧充分，降低样品熔点，需采用钨粒或钨锡助熔。根据仪器特点对于助熔剂量采用了固定一勺的方式。而对二种助熔剂进行了条件试验，具体数据见表


(2) 比较器水平：比较器水平是判断分析是否结束的一个重要条件。比较器水平的设置不当会引起分析时间偏长或分析结果偏低等问题。合理的设置比较器水平才能保证在最短的分析时间内分析结果的稳定和可靠。本法根据平常的经验和分析试验的峰值图综合考虑。本法选用了比较器水平为1.0。

1.1.1. 工作曲线制作

根据碳含量范围共选取7个标准样品制作工作曲线，利用吸收强度和含量的对应关系对工作曲线进行线性拟合。选取的生铁与钢样标准物质碳含量的范围为0.035～2.19。以满足炉渣的碳含量的范围。

根据上面的条件试验，我们将最终分析条件确定为：0.5000g纯铁助熔剂+0.5000样品+1勺钨锡合剂；最短分析时间45秒，比较器水平：1.0；工作曲线名称：Luzha；显示位数：4 。

将选取的标准样品按上述试验条件加空白进行分析，利用分析软件的线性拟合程序进行拟合。在线性拟合过程中，考虑到一次线性拟合较好，曲线范围不是很宽的情况下，我们选用了一次线性拟合，且不固定零点的工作曲线。具体得到的工作曲线为：



3.  检测的稳定性、准确性讨论

3.1. 稳定性试验

为验证建立的工作曲线的稳定性，我们选取一标准物质进行测定。一是采用连续测定11次看分析结果的稳定性，二是每隔二小时作一次分析，连续作5次看分析结果的长期稳定性。具体数据见表5、表6。




1.  结论

经过实验摸索和方法设计、试验。该方法完全能够满足生产要求。测定结果准确可靠，方法简便易行，投资费用低，操作简单。在基本不投资的情况下，开拓了新的检测方法，同时满足了生产单位对高炉渣中碳的含量的掌握，利于生产指导。

学习了，谢谢了

1勺钨锡合剂；具体是多少克?什么勺?