主题:【求助】柱子有没有方法能分辨出来他的基本极性呢?

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qiulfei1010
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一根没有标识的气相柱,怎样分辨和使用呢?

向大家请教。有一根没有任何标识的气相毛细管柱,有没有方法能分辨出来他的基本极性呢?

我用他做过酒类样品,分离乙酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇等指标,分离效果很好,因此我觉得他是极性柱。最近打算做有机酸,例如丙酸、乙酰丙酸、脱氢乙酸等,用他不能实现分离,且程升到后期,基线上扬且剧烈波动,请问据此现象,能说明什么问题?请大家帮忙分析一下,谢谢!

一般的FFAP是改性过的聚乙二醇,应该就能实现有机酸的分离吧,但是现在的这个色谱柱,应该不是吧,可究竟有可能是什么型号呢?大家帮帮忙吧
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看碎片离子吧
极性柱聚乙二醇的碎片离子是131、133、147、161、163、191、195、205、207、281、355

非极性柱聚甲基聚硅烷的是73、147、207、221、253、281、327、355

FFAP的是57、69、97、123、173、191、207、
219、240、264、289、305

极性柱温度不要超过250,竟可能低一些,否则会出现柱流失,基线漂移等
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2011/4/25 11:52:07 Last edit by 3866625
symmacros
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原文由 qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:
一根没有标识的气相柱,怎样分辨和使用呢?

向大家请教。有一根没有任何标识的气相毛细管柱,有没有方法能分辨出来他的基本极性呢?

我用他做过酒类样品,分离乙酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇等指标,分离效果很好,因此我觉得他是极性柱。最近打算做有机酸,例如丙酸、乙酰丙酸、脱氢乙酸等,用他不能实现分离,且程升到后期,基线上扬且剧烈波动,请问据此现象,能说明什么问题?请大家帮忙分析一下,谢谢!

一般的FFAP是改性过的聚乙二醇,应该就能实现有机酸的分离吧,但是现在的这个色谱柱,应该不是吧,可究竟有可能是什么型号呢?大家帮帮忙吧


请把你的乙酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇出峰次序列出来,我试试看看是什么柱子。
qiulfei1010
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顺序:乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯!

再请问,如果是极性柱,可以进水相样品吗?我知道如果是非极性、弱极性、中等极性一般都不能进水相的,请问极性柱都可以吗?
symmacros
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原文由 qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:
顺序:乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯!

再请问,如果是极性柱,可以进水相样品吗?我知道如果是非极性、弱极性、中等极性一般都不能进水相的,请问极性柱都可以吗?


再请问乙酸乙酯和甲醇离的很近还是较远?
symmacros
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原文由 qiulfei1010(qiulfei1010) 发表:
顺序:乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯!

再请问,如果是极性柱,可以进水相样品吗?我知道如果是非极性、弱极性、中等极性一般都不能进水相的,请问极性柱都可以吗?


如果是交联键合柱,少量水是可以的,例如做白酒就可以用极性柱子直接进样。但如果是GCMS, 最好除去水分,以免对质谱的离子源灯丝等的影响。
symmacros
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如果乙酸乙酯和甲醇离的很近,应该就是极性柱子了。
kila
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没试过
调低扫描下限(如10amu),打一针空气进去,看氮峰和水峰的出峰顺序
symmacros
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原文由 kila(kila) 发表:
没试过
调低扫描下限(如10amu),打一针空气进去,看氮峰和水峰的出峰顺序


请问N2和H2O在极性柱子是氮先出峰吗?而在非极性柱子上是相反吧?另外中极性柱子的情况又如何呢?
qiulfei1010
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原文由 kila(kila) 发表:
没试过
调低扫描下限(如10amu),打一针空气进去,看氮峰和水峰的出峰顺序


这不是一根MS柱,就是一根普通的气相柱,这个我肯定。
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2011/4/29 10:14:13 Last edit by qiulfei1010
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 kila(kila) 发表:
没试过
调低扫描下限(如10amu),打一针空气进去,看氮峰和水峰的出峰顺序


请问N2和H2O在极性柱子是氮先出峰吗?而在非极性柱子上是相反吧?另外中极性柱子的情况又如何呢?


这不是一根MS柱,就是一根普通的气相柱,这个我肯定。
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