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主题：【求助】水合肼的测定问题

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chenpinghai
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发表于：2011/04/26 17:36:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水 合 肼
分 析 原 理
•        样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.
分 析 要 点
•        称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴)，称样完成后需补足50ml的蒸馏水。
•        加入1ml（1+5）硫酸后不能马上加碳酸氢钠，一定要让样品生成稳定的硫酸肼后，加1g碳酸氢钠，摇匀。
•        用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持１min不消失即为终点。
•        同时做空白试验。
•        计算.
我们也是按国标做的，也注意了上面的问题，但做了好多遍浓度都在300%以上，该注意的都注意了，但是问题依然存在，按照国标上面的公式，80%水合肼正常消耗的碘标准溶液体积应该是7ml左右，但我每次测定都滴了20ml以上。这个问题困扰了我很久，请问有测试过这方面经验的老师是哪里有问题？急啊！请版主也帮我们看看问题出哪里？
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2011/5/7 15:39:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果除以4就对了。原因：该方法的化学反应方程式是4（1/2I2）+N2H4+NaHCO3=...，你的碘标准溶液浓度是C(1/2I2)=0.？吧，按反应式自己计算下，不要照搬标准里的公式
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chenpinghai
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2011/6/16 8:51:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qutum(qutum) 发表:
结果除以4就对了。原因：该方法的化学反应方程式是4（1/2I2）+N2H4+NaHCO3=...，你的碘标准溶液浓度是C(1/2I2)=0.？吧，按反应式自己计算下，不要照搬标准里的公式

你说的是对的，我又在百度文库里面找了一个铁岭远能化工有限公司的企业标准，里面的反应式跟你所说基本相同，再结合我自己的实践，我只能说权威不可尽信，国标也会有错，专家误我啊！！非常感谢您的热心帮助！！
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ligevvv
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2012/2/1 17:06:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把完整反应式分享下？谢！
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/6/4 16:14:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坑爹的国标，我今天也是怎么都做不出来。
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xfj5201314
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2014/6/5 9:17:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，我们也在用这个产品~
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