主题：【原创】自制的SPE小柱重复利用

原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:

原文由 naruto1988(naruto1988) 发表:
自己制作的SPE小柱一改以往的观点：重复利用

The used SPE columnwaswashed with 15mLof water to remove
the residual ethanol, and then eluted with 15mL of 5% hydrochloric
acid followed by water until the eluate was neutral, and finally
washed with 15mL of 5% sodium hydroxide again followed by
water. The working solution of 5mg/L was applied to the regenerated
SPE column and processed as mentioned above. The eluate was
dried and made to volume, and then injected into the instrument.
Recoveries were calculated comparing the peak areas of eluate with
those of standard solution. Accordingly, the relationship between
regenerated times and the recoveries was obtained. The whole process
was repeated thrice (n = 3).

上面这段话是文献中的SPE柱再生步骤，再生过程使用了5%的盐酸、5%的氢氧化钠水溶液，这种再生对于树脂类基质还可以，如果对于硅胶键合类的小柱，这样的再生步骤估计很可能导致硅胶的水解。第二：考察一个SPE方法不仅要看回收率（文章中给出了回收率，效果很好），同时还要看净化效果，文章没有给出。一般来讲，SPE柱在试用后，样品中的强保留物质会保留在吸附剂上，这些强保留物质会占据活性位点，势必影响他的色谱行为，第三，再生成本问题，该文章中的再生方法比较简单，从成本上来讲可以操作，绝大部分的再生方法会比这个繁杂的多，综合考虑实际成本，人力成本，还要做方法验证，这些加起来可能就是的再生不是一种明智的选择，再说目前小柱的价格也不是高的离谱；第四：文章给出的是一个个例，并不能说改变了以往的观点。

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自己制作的SPE小柱一改以往的观点：重复利用

The used SPE columnwaswashed with 15mLof water to remove
the residual ethanol, and then eluted with 15mL of 5% hydrochloric
acid followed by water until the eluate was neutral, and finally
washed with 15mL of 5% sodium hydroxide again followed by
water. The working solution of 5mg/L was applied to the regenerated
SPE column and processed as mentioned above. The eluate was
dried and made to volume, and then injected into the instrument.
Recoveries were calculated comparing the peak areas of eluate with
those of standard solution. Accordingly, the relationship between
regenerated times and the recoveries was obtained. The whole process
was repeated thrice (n = 3).

上面这段话是文献中的SPE柱再生步骤，再生过程使用了5%的盐酸、5%的氢氧化钠水溶液，这种再生对于树脂类基质还可以，如果对于硅胶键合类的小柱，这样的再生步骤估计很可能导致硅胶的水解。第二：考察一个SPE方法不仅要看回收率（文章中给出了回收率，效果很好），同时还要看净化效果，文章没有给出。一般来讲，SPE柱在试用后，样品中的强保留物质会保留在吸附剂上，这些强保留物质会占据活性位点，势必影响他的色谱行为，第三，再生成本问题，该文章中的再生方法比较简单，从成本上来讲可以操作，绝大部分的再生方法会比这个繁杂的多，综合考虑实际成本，人力成本，还要做方法验证，这些加起来可能就是的再生不是一种明智的选择，再说目前小柱的价格也不是高的离谱；第四：文章给出的是一个个例，并不能说改变了以往的观点。

据我所了解，重复利用SPE的，都是想，没有这样做

原文由 wuzidun(wuzidun) 发表:
以前自己做过SPE柱，要柱子效率高，除了填料的均匀程度和活性官能团足够外，还需要高压装置吧填料压实才最好

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据我所了解，重复利用SPE的，都是想，没有这样做

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
个人觉得，仅小柱的回收率在81~106%，对于定量来说，不算好。

原文由 wuzidun(wuzidun) 发表:
以前自己做过SPE柱，要柱子效率高，除了填料的均匀程度和活性官能团足够外，还需要高压装置吧填料压实才最好

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个人觉得，仅小柱的回收率在81~106%，对于定量来说，不算好。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

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据我所了解，重复利用SPE的，都是想，没有这样做

主要可能是因为真正做起来，也省不了多少钱，工作效率比较低，做研究还凑合，如果是大生产的话还是要买成品才方便。