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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】有机锡测定的疑问

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发表于：2011/05/02 12:19:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定一丁基锡，二丁基锡，三丁锡，三苯基锡时，文献上要用衍生化做，理由一是它们不易汽化，衍生后易汽化，它们沸点93,135,171,240也不是很高，比它们沸点高的都可以直接测，为什么它们不可以直接测，理由二是它们是氯化物，易损坏柱子，这个原因我不知道。上面问题还望大牛回答，谢谢！

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励。

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2011/5/2 12:37:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是可以直接测定的，用HP – 5 MS柱子。可能是化合物的极性大吧，文献上要用什么衍生化方法？

理由二是它们是氯化物。这点没明白，是氯化物？哪里有氯？

更正：是用HP – 5 MS柱子，要衍生化（抱歉，没有仔细看），有氯。

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2011/5/3 13:59:18 Last edit by jimzhu

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2011/5/2 15:19:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衍生化方法：

还原法：试样溶液中卤代烷基锡预先用硼氢化钠还原、生成烷基锡氢化物用GC-ECD或GC-FPD分离定量。

四烷基化法：卤代烷基锡由Grignard试剂烷基化变成四烷基锡由GC-FPD定量。

它们也叫丁基三氯化锡；二氯二丁基锡；三丁基氯化锡；三苯基氯化锡

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2011/5/2 18:33:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

貌似不好测，所以相关的标准都很少

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symmacros

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2011/5/2 18:52:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 527546414(527546414) 发表:
衍生化方法：

还原法：试样溶液中卤代烷基锡预先用硼氢化钠还原、生成烷基锡氢化物用GC-ECD或GC-FPD分离定量。

四烷基化法：卤代烷基锡由Grignard试剂烷基化变成四烷基锡由GC-FPD定量。

它们也叫丁基三氯化锡；二氯二丁基锡；三丁基氯化锡；三苯基氯化锡

谢谢回复说明，原来如此，抱歉，我只看到表面。

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