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主题：【求助】外行，求助dsc信息分析，谢谢。

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pingyang
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发表于：2011/05/12 19:42:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外行，求助dsc信息分析，谢谢。
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2011/5/12 20:13:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啥样品?只能告诉你有一个吸热峰,一个放热峰.其他不好说.
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2011/5/12 20:18:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是啥样品?只能告诉你有一个吸热峰,一个放热峰.其他不好说.

配合物，想看每个峰对应的是相变、熔点、结晶溶剂挥发还是分解？
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2011/5/12 21:55:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingyang(pingyang) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是啥样品?只能告诉你有一个吸热峰,一个放热峰.其他不好说.

配合物，想看每个峰对应的是相变、熔点、结晶溶剂挥发还是分解？

如果还有挥发分解，最好先做TG/DSC，两种曲线对应可以更好地判断。如果相变、熔化热不明显，在那基础上再另外补做一个专门的DSC。
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2011/5/13 21:31:50 Last edit by zhengkang
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2011/5/17 18:10:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
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是啥样品?只能告诉你有一个吸热峰,一个放热峰.其他不好说.

配合物，想看每个峰对应的是相变、熔点、结晶溶剂挥发还是分解？

如果还有挥发分解，最好先做TG/DSC，两种曲线对应可以更好地判断。如果相变、熔化热不明显，在那基础上再另外补做一个专门的DSC。

如果相变、熔化热不明显??上图是专门的DSC。
今天补做的TG/DSC见下图，求详细解析，谢谢。
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2011/5/17 18:22:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TG/DSC曲线和专门DSC曲线对应得挺好的,100-150度的吸热峰对应于那个失重台阶,第二个放热峰,TG上是平线,应归结于某种相变.由于不太了解配合物,建议楼主自己对照TG和DTG,以及DSC曲线来判断.原则就是我上面举的例子.
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2011/5/17 18:22:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/5/17 18:25:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingyang(pingyang) 发表:

还有TG
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2011/5/17 18:42:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
TG/DSC曲线和专门DSC曲线对应得挺好的,100-150度的吸热峰对应于那个失重台阶,第二个放热峰,TG上是平线,应归结于某种相变.由于不太了解配合物,建议楼主自己对照TG和DTG,以及DSC曲线来判断.原则就是我上面举的例子.

有空我去做个变温XRD，看看是否真的相变。
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2011/5/17 18:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingyang(pingyang) 发表:
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TG/DSC曲线和专门DSC曲线对应得挺好的,100-150度的吸热峰对应于那个失重台阶,第二个放热峰,TG上是平线,应归结于某种相变.由于不太了解配合物,建议楼主自己对照TG和DTG,以及DSC曲线来判断.原则就是我上面举的例子.

有空我去做个变温XRD，看看是否真的相变。

是啊,有时候光凭热分析无法判断时,借助其他手段验证也非常必要.不过我们这边的老师要是看到你的失重曲线,肯定不会给做的,怕污染仪器,.呵呵
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crystalsnake
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2011/5/18 17:11:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议原样品TG-DSC做两个循环
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