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红外光谱（IR）

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主题：[原创]做红外的经历（兼红外第二课堂，请注意看90楼）

浏览0 回复118 电梯直达

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2006/1/22 14:25:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错，有点意思

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xiedongyun

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2006/1/22 15:19:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持,继续!

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diamond

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2006/1/22 15:27:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老斑竹再出江湖，我也来支持一下。先问个问题，我们做压片（定性），一般都直接用空气作背景，没有用空白盐片作背景，这样是否会有影响呢？至于片子不透明好像也不大要紧，毕竟红外光不是可见光，跟用眼睛看是否透明还是有区别的。我也做到过紫色和深灰色的不透明片子，做出来效果也不错。

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colourmeet

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2006/1/22 18:29:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压片机会有吗?

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茅茅

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2006/1/22 18:38:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 colourmeet 发表:
压片机会有吗?

当然有了，没有压片机，８吨的压力如何得到?具体看顶楼的链接图片.

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茅茅

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2006/1/22 18:42:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond 发表:
老斑竹再出江湖，我也来支持一下。先问个问题，我们做压片（定性），一般都直接用空气作背景，没有用空白盐片作背景，这样是否会有影响呢？至于片子不透明好像也不大要紧，毕竟红外光不是可见光，跟用眼睛看是否透明还是有区别的。我也做到过紫色和深灰色的不透明片子，做出来效果也不错。

不用空白盐片虽然扫出来的图也能作鉴别用,但还是不符合我们的行业要求的。我做过最好的空白片基线也只能达到85%T（相对于空气），只要你自己觉得能过得去，也可以。看具体是什么要求了。药典红外光谱集的前言中就是我描述的要求。空白片得达到75%T以上。

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茅茅

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2006/1/22 19:02:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

眼看今天这个帖子就要上十大里的首席了，我再努力一把。
谈谈做红外的烦恼和艰苦吧！
第一是干燥和热。
由于开了除湿机，加上红外灯的热量，我常常觉得口干舌燥，脸部被烤得通红。手必须戴手套，一不小心就被烫到。后来，我们换了一个红外灯，直接放在台面上，就象顶楼给出的联接图片那样，脸部总算是免受其苦了。
第二是需要足够的耐心细心。
有时侯一天需要做十几个样品，每做一个样品，顺利的话压1片，不顺利需要压5、6片，换做第二个样品时，需要用酒精棉球把所有的器具都擦拭干净，避免污染到下一个样品。铲勺、研钵、模具，不能有一点疏忽。我记得有时候连压几片效果都不好，又急又气，但是没地方发泄，只好鼓励自己再试一次，别急，磨吧，磨吧，铁杵还能磨成针哩！
第三是碰到图谱与对照图谱不太一致时的分析。
大多数样品与对照图谱都能对上，高波数区有细微差异是正常的。我记得一个头孢氨苄的图谱，总与对照图谱有一个明显的差异。结果今年出了新的红外光谱集，头孢氨苄有了新旧两个图谱，这就与新图谱对上了。

原则：
1. 当与对照图谱对不上的时候，做一个对照品的图谱，看是否能对上。
2. 样品如果是盐酸盐，先压KBr片，再压KCl片，假如二者无区别，选择KBr片，有明显区别的，才选KCl片。

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茅茅

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2006/1/22 19:34:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接下来以维生素E为例说明一下膜法的实际应用。
维生素E是油状物，2000年版药典以前的鉴别是采用两个化学反应，2005年版药典的鉴别（2）中新增了红外鉴别法，对照图谱在红外光谱集中没有。应该用什么办法呢？对照品法是一定的，样品的制备我首先想到膜法，因为甘油、丙二醇也是粘稠液体，曾做过膜法。后来在光谱集中看到了维生素E醋酸酯，果然是膜法，对照图谱在哪里有呢？我通过上网查询，找到了一个，把网址也推荐给大家了，就是没人响应。

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060117/327117/

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茅茅

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2006/1/22 19:50:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上面的英文简单地说明了膜法的制作过程，两个片子中加一滴液体，好象三文治面包，呵呵！
具体做时我干脆把面包的一面给省了，因为支架可以固定住，液体又是粘稠的，可以吸附在空白片表面，这样做还可以随时调整样品的量。太多的话用擦镜纸擦去多余的，就可以了。
我开始滴了一滴，一扫，基线只有30%T，与楼上的图谱完全对不上，懵了！后来我用棉花擦去一部分，奇迹出现了，基线高达90%，最强峰的位置也很好，在2%T左右，与楼上的图谱接近一致。真的跟变戏法一样！
再做对照品，也很快搞定了。（事先我压了3片空白片备用）
有些事情就象碰运气，也不知怎么的就好了。

各位各位，别光是听我发言，我也想做你们的沙发，等待你们的原创。红外版面的繁荣和活跃要靠大家一起努力呀！我想听听你们讲讲ATR是怎么一回事？还有你们压片具体是怎样操作的？只要是原创作品，我都很喜欢看，很喜欢听，其实当学生时我就喜欢在台下看各路好手演出，什么辩论赛呀，文艺演出呀，我都是最认真的观众。现在在网上突然成主角了，一时不太适应。

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