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主题：【求助】丁酮检测方法

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snoopy33
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发表于：2011/05/18 17:03:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要测试丁酮的含量，各位有无做过呀？GC-MS仪器参数怎样设置？
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2011/5/18 18:34:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是纯丁酮（试剂），建议用GC测定更为方便。

如果用GCMS测定，可用极性WAX类柱子，从40度（可保持2分钟左右），3-5度/min升温到所有组分出完，载气1-2ml/min。汽化温度：200-250度都可以。MS离子源230度，接口260度。进样量要小01-0.2μl，分流比大100以上。
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2011/5/19 13:14:00 Last edit by jimzhu
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2011/5/19 13:12:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
如果是纯丁醇（试剂），建议用GC测定更为方便。

如果用GCMS测定，可用极性WAX类柱子，从40度（可保持2分钟左右），3-5度/min升温到所有组分出完，载气1-2ml/min。汽化温度：200-250度都可以。MS离子源230度，接口260度。进样量要小01-0.2μl，分流比大100以上。


谢谢帮忙，不过我想测的是丁酮，不是丁醇呀。另外，需要用其他溶剂作基质吗？不然含量太高会烧灯丝吧。
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2011/5/19 13:22:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snoopy33(snoopy33) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
如果是纯丁醇（试剂），建议用GC测定更为方便。

如果用GCMS测定，可用极性WAX类柱子，从40度（可保持2分钟左右），3-5度/min升温到所有组分出完，载气1-2ml/min。汽化温度：200-250度都可以。MS离子源230度，接口260度。进样量要小01-0.2μl，分流比大100以上。


谢谢帮忙，不过我想测的是丁酮，不是丁醇呀。另外，需要用其他溶剂作基质吗？不然含量太高会烧灯丝吧。


很抱歉，打错字了，是丁酮。

如果怕影响灯丝，可以考虑分流比设高点，进样少点。

用其它溶剂有关问题，就是可能干扰丁酮的测定，丁酮出峰较早，溶剂比较难选，例如选乙醚，要先看看溶剂峰附近有无丁酮的杂质，选一个出峰较远的溶剂也可以。
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jiangwibo
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2011/5/19 17:58:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂还关乎你前处理的问题,所以先解决上机方法,再解决前处理方法.
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