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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质方法的建立

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woheni-l
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发表于：2011/05/22 09:34:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我是做高分子材料分析的，公司最近引进了一套气质联用分析仪，想用该仪器分析材料聚合时残留的单体种类及含量，由于是初学者，想请教一下大家该如何建立比较完善可行的测定方法。
注：公司所生产的材料为离子交换树脂，其有不溶不熔的性质，初步知道可以用有机溶剂将残留单体提取出来，但是如何去进行定性定量分析呢？请大家给初学者一个详细完善的指导！不胜感激。
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2011/5/22 11:06:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
材料聚合时残留的单体种类及含量？你说说是要测那些残留单体呢？
我只做过以下几种，不知道是不是
苯乙烯单体残留的测定21CFR 177.1640
丙烯睛单体的测定GB/T 5009.152-2003丙烯腈单体
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ruan651209
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2011/5/22 18:13:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质测定单体的国标，基本没有。
你可从国标的气相法（有时还填充柱法）套用。
主要集中在5009及23296系列。

无标准的，做为初学，估计难于胜任。
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2011/5/22 18:14:29 Last edit by ruan651209
疯子
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2011/5/22 18:22:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是怎么将单体从聚合物中提取出来呢？前处理怎么做啊？请高手解答。
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woheni-l
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2011/5/22 21:16:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
材料聚合时残留的单体种类及含量？你说说是要测那些残留单体呢？
我只做过以下几种，不知道是不是
苯乙烯单体残留的测定21CFR 177.1640
丙烯睛单体的测定GB/T 5009.152-2003丙烯腈单体
恩，有你说的这两种，还有就是一系列的交联剂，如二乙烯苯；致孔剂，如甲苯等的残留。
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woheni-l
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2011/5/22 22:58:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
气质测定单体的国标，基本没有。
你可从国标的气相法（有时还填充柱法）套用。
主要集中在5009及23296系列。

无标准的，做为初学，估计难于胜任。

呵呵，是有点难度啊，可是难也得坚持学啊，不然没饭碗了。
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ruan651209
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2011/5/23 7:12:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错。
俺的意思是，没有标准参照的，估计楼主很难评估自己建立的方法，是为难处。
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dahua1981
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2011/5/23 10:13:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是升温程序和进样量的设值
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二头
ertou24sui
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2011/5/23 11:30:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是前处理吧，可以试试氮气骤冷研磨后提取单体。要注意定量取样。
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kila
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2011/5/23 11:30:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你恐怕以后测得多的是裂解气质
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woheni-l
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2011/5/23 14:37:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
主要是升温程序和进样量的设值

由于单体含量较少，再加上目前样品只是在水中浸泡，所以我们还配备了吹扫捕集仪，每次进入吹扫捕集仪的液体量都是5ml。不知道这样算不算进样量一样呢？
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