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液质联用（LCMS）

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主题：【原创】号外！国内企业首台安捷伦LC1290-6490 QQQ落户杰科检测

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发表于：2011/05/23 09:28:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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千呼万唤始出来，期待已久的Agilent LC1290-6490 QQQ 终于在近日顺利抵达杰科检测，据相关人士介绍Agilent此系列型号高端设备目前杰科检测是国内第二台，企业第一台。

俗话说，检测是保证食品安全最为基础的手段，尤其是在食品安全备受关注的今天，原有的检测设备已经不能满足日益增长的药物残留检测超痕量分析的需求，因此，杰科检测也适时的迎来了这个大家族的新成员：

Agilent 6490创新型三重串联四极杆液/质联用系统，使用独创的iFunnel 技术彻底变革了大气压离子采样过程，集最新离子化技术、离子传输及聚焦技术之大成，结合新型弯曲圆锥碰撞池设计，检测灵敏度可达到10-21mol(Zeptomol)及ppq级别，其尖端性能为富于高灵敏度挑战的分析工作带来的新的成功可能。

2011年 5月16日至5月20日，在安捷伦工程师史工和丁工及杰科全体检测人员的共同努力下，成功完成了该设备的安装调试。

现在就让我们一睹她的庐山真面目吧。

Agilent LC1290-6490 Triple Quad LC/MS 杰科检测安装篇

一、实验室准备——实验台的选择及气路的安装

根据仪器的尺寸、重量、电源、用气量及对环境的要求，准备合适的实验台、用气瓶、电源。

1、实验台桌面

高×宽×长：约 80 × 80 × 300 cm 高度不超过 85cm，离墙距离0.5米以上(放置油泵）以便于日后维护，并保证仪器操作人员可以随意进入至仪器后方位置。

承重大于300公斤。

杰科检测人员认真的打扫卫生，快乐的迎接着这个大家族新成员的到来

针对新仪器的安装准备做更周全的讨论

2、气瓶及气路

作为雾化气及干燥气使用的氮气，其中包括dry gas（干燥气）、sheath gas（鞘气）、Nebulizer（雾化气）、CDS（调谐液用气）四路气；其纯度最低应大于95.5%，其供气压力应不低于0.8M Pa。作为碰撞气使用的氮气为高纯氮气，纯度 > 99.999%，需脱水脱氧后接到设备上。用气量 0.06 L/hour。由氮气钢瓶提供氮气，气瓶放在实验台后面。

因纯度及工作压力的不同，碰撞气与干燥气不可使用同一气源。

仪器附近墙上钻一个直径4cm左右的孔，便于排放废气。

由于设备待机和运行状态都要用到氮气，而且增加了鞘气和CDS气体，所以气体的日消耗量较大，大约是之前waters质谱耗气量的2倍。因此，为保证充足气体供应量，我们进行了气路改造，将气体管路直径由1/4换成3/8，并且采用了焊接技术连接管路，不用两通连接，更好的保证了气路的畅通，减少气体残留。

原来的气体管路连接使用两通

使用焊机焊接后的效果

焊机

焊接三通

1/4和3/8管路内径的对比

3、单相交流220V，(+5% ~ -10%)，50-60Hz，有良好接地。准备16A单相电源插座，为确保现场电压稳定，防止突然断电，配置功率大于6千瓦的不间断电源（UPS）

4、环境要求：

实验室温度为 15－27℃，温度变化<3℃/hr，相对湿度<80％

二、质谱安装

包括MS、机械泵、离子源、气路四部分

1、 MS的安装

到货设备外包装

开箱后质谱

取下质谱顶盖

取下质谱侧门

准备搬运了

看来确实不轻啊

正位

六孔毛细管：六个独立的平行取样毛细管通道使得更多的离子进入并聚焦到质谱的离子光学系统中，捕获更多的喷射流技术形成的带电离子

ifunnel 双极离子漏斗，有效地去除大量的中性气体并将离子聚焦至Q1离子透镜，极大减少离子损失，提高离子传输效率；大量离子离轴传输需要较高压力，因此使用两个机械泵，前级泵压较大。

ifunnel截图

质谱调谐液转换阀1、2、3

其中一个分子涡轮泵

QQQ截图

2、泵的安装

两个瓦里安机械泵，内置气振功能，无需手动振气，方便了很多

添加泵油：使用专用漏勺，保证干净清洁

泵油液位上下限。容量约为800mL

安装ifunnel前级泵管

安装ifunnel后机械泵管

安装排废管

真空泵与质谱连接

电源线连接

3、离子源带有Agilent 喷射流技术的ESI源（Jet Stream），增加了sheath gas temp,sheath gas flow和nozzle voltage参数，精密制造的电喷雾针，其周围包裹高温鞘气减少了离子的发散，提高去溶剂化效率，并聚焦更多的离子。

带有Agilent 喷射流技术的ESI源（Jet Stream），增加了sheath gas temp,sheath gas flow和nozzle voltage参数，精密制造的电喷雾针，其周围包裹高温鞘气减少了离子的发散，提高去溶剂化效率，并聚焦更多的离子。

离子源截图
4、各种气路的连接及废气的排放

高纯氮进入MS前净化处理

三、液相安装

包括二元泵、自动进样器、柱温箱三个模块

溶剂截止阀

二元泵：两个双活塞串联泵配有JetWeaver V35:<45 μL，极大减少延迟体积；加载溶剂截止阀，可以防止重力作用下液体流出，同时防止液体回流造成排气困难。

自动进样器：采用动态载样和清洗（DLW）技术使交叉污染降到最低，实现精确低进样量

柱温箱：采用了全新的弹出式阀和可更换的阀头，有效减少死体积1.4μL，更好的改善峰形，提高灵敏度。
溶剂柜：将随机配送的溶剂瓶使用进口超纯水冲洗三遍后，用10%异丙醇短路柱子冲洗各通道，纯水置换后再参考随机配送的方法对液相管路进行钝化处理。连接质谱后MS2 Scan 观察系统及试剂的清洁程度。

安装完成

附 Agilent 6490 Triple Quad LC/MS 结构原理图

本周安捷伦应用工程师将抵达杰科检测进行为期一周的应用培训，届时如果各位版友感兴趣，我愿意将继续为大家跟踪报道。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110524/3324302/关于我们的仪器采购故事[/back]

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