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主题：【讨论】MS柱子再讨论

浏览0 回复14 电梯直达
jiangwibo
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发表于：2011/05/26 11:09:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子老化后还未跑样,只跑了标样（安装新仪器工程师做样）就有流失,正在处理中.不知道广大版友在老化柱子、验收柱子有没有遇到新柱子不行的情况?老化柱子大家觉得最关键的要注意哪些?验收柱子大家有什么好的办法吗?
        个人觉得老化柱子首要一点要避免有氧加热损坏,就是漏气(不接检测器的老化除外)情况下老化柱子;另外就是避免超过使用温度的热损坏.验收柱子,目前感觉没什么好的办法,只能是老化后做样看结果了.期待版友深刻的见解.
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2011/5/26 12:35:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像楼主所讲，老化柱子重要的方面就是避免空气进入（漏气）和使用温度不能超过最高允许的温度。

安装新柱子后，通载气15分钟之后在开始老化。
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symmacros
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2011/5/26 12:56:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
验收柱子是不是可以：

1. 柱流失试样，做空白（不进样），观察基线是否平直，高温端是否漂移大。

2. 运行毛细管测试样，观察分离效率、保留特性（保留指数）、峰高比（峰宽）等。
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疯子
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2011/5/26 13:20:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以让工程师教怎么做柱评价，然后对照相关信息看效果。两年前做过，现在忘了怎么做。
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jiangwibo
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2011/5/26 14:42:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有接到新柱子就有流失的情况?各位版友都帮忙反馈下,一般很少有这种情况的.我现在正在查内部原因,避免操作不慎出现损耗色谱柱的情况.
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执著
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2011/5/26 14:47:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们遇到过一种情况，在分厂的时候用氦气老化柱子，结果氦气质量不好，老化完直接报废了，峰型严重拖尾，而且保留时间比老柱子都提前了好多，最后领导教导说，老化柱子最好用氢气，氢气质量比较稳定，而且氧气残留量比较少
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雾非雾
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2011/5/26 21:38:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
有没有接到新柱子就有流失的情况?各位版友都帮忙反馈下,一般很少有这种情况的.我现在正在查内部原因,避免操作不慎出现损耗色谱柱的情况.


柱流失是一直存在的。从全扫描上就能看出来。
该帖子作者被版主 qw271862028加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励&积极交流 温度高的状态下一直会有
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2011/5/26 22:47:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 执著(readonly) 发表:
我们遇到过一种情况，在分厂的时候用氦气老化柱子，结果氦气质量不好，老化完直接报废了，峰型严重拖尾，而且保留时间比老柱子都提前了好多，最后领导教导说，老化柱子最好用氢气，氢气质量比较稳定，而且氧气残留量比较少


谢谢分享。但老化还是要有惰性气体，氢气很危险，特别是不接检测器（MSD或FID等）。
该帖子作者被版主 qw271862028加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励&积极交流 氢气最好还是不要用
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jiangwibo
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2011/5/27 9:11:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
有没有接到新柱子就有流失的情况?各位版友都帮忙反馈下,一般很少有这种情况的.我现在正在查内部原因,避免操作不慎出现损耗色谱柱的情况.


柱流失是一直存在的。从全扫描上就能看出来。


我们这根柱子的背景有12万多,再次老化,还有3万多,一般没做样的柱子流失没这么大的,估计是受损了.我们正找原因,避免再出情况.
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七宝
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2011/5/27 16:30:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱时先把色谱柱在低温如40度左右用载气冲半个小时左右，然后升温速率慢一点，在高温阶段不要保持太长时间。
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2011/5/27 18:31:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
有没有接到新柱子就有流失的情况?各位版友都帮忙反馈下,一般很少有这种情况的.我现在正在查内部原因,避免操作不慎出现损耗色谱柱的情况.


柱流失是一直存在的。从全扫描上就能看出来。


我们这根柱子的背景有12万多,再次老化,还有3万多,一般没做样的柱子流失没这么大的,估计是受损了.我们正找原因,避免再出情况.


请问是什么柱子？检查有无漏气或载气不纯？3W太高了，请问扫描范围多少？
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