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主题：【求助】液质能否分析生物碱的分子态和离子态

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qqqq12723

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发表于：2011/05/31 11:08:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想用LCMS做一个中药生物碱提取物，先做了液相，发现1-4号峰的UV非常相似，5-8的UV非常相似，9-12号峰与1-4号峰的UV非常相似，我用的流动相是甲醇-氨水，不知道1-4号与9-12号是不是分别是离子态和分子态，我下一步准备做液质，能否鉴别两种状态

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2011/5/31 13:13:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是不可以的，给出的结果都是离子态

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蓝精灵

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ID：xuxue_19861016

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2011/5/31 14:39:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从楼主的描述看：
1，UV相似的一组峰，一般具有相似或相同的母核
2，1-4号峰和9-12号峰，是否保留时间上还有一段差距，如果是这样，那么这两组峰不太可能是分子态和离子态的差别，而是相同的母核，结构上差了几个基团
3，做LCMS不能分辨离子态和分子态，但是建议楼主做，用于液相相同的梯度洗脱条件，做全扫描和二级碎片扫描，可以看出1-4和9-12母离子分别是多少，碎裂方式如何，进而推测两组峰各自物质的结构

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dahua1981

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2011/6/2 15:38:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

uv是看不出物质状态的

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pharmacy_detect

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2011/6/12 19:30:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqq12723(qqqq12723) 发表:
我想用LCMS做一个中药生物碱提取物，先做了液相，发现1-4号峰的UV非常相似，5-8的UV非常相似，9-12号峰与1-4号峰的UV非常相似，我用的流动相是甲醇-氨水，不知道1-4号与9-12号是不是分别是离子态和分子态，我下一步准备做液质，能否鉴别两种状态

中药生物碱，含氮化合物，通常也就是仲胺、叔胺、季胺盐（伯胺比较少见），若楼主只是想区分开伯、仲、叔胺与季胺盐的话，用ESI-MS是可以做到的。

由于ESI-MS检测的都是带电离子，伯、仲、叔胺通常是结合H+，即 [M+H]+，或者是[M+NH4]+；而季胺盐，本身就带电的，ESI-MS检测到的是M+，再结合N律，综合考虑，就能判断检测出来的生物碱分子是伯、仲、叔胺还是季胺盐，当然，伯、仲、叔胺这三者是没法区分的。

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