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RoHS/WEEE指令

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主题：求教6价铬的简易分析方法

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george

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发表于：2006/02/05 15:07:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曾经听说过有一种能够简单判定电镀产品中是否含有六价铬的分析办法。好像只要使用一种显色剂就可以了。但是不记得这种试剂的名称和具体的使用方法了。

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2006/2/5 16:55:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

UVmini-1240测六价铬操作

1．用天平称出约10克的样品（如螺丝），记录下重量M（克）。
2．准备约26ml的蒸馏水或超纯水，盛放在30ml的试管里，在加热装置上加热至80度，待温度稳定在79度至81度之间时，向试管里加入样品，并开始记时，保持水温在79度至81度之间煮10分钟。
3．待10分钟后，将样品液倒入另一干净的试管里，冷却至室温，记录下样品液的体积Vml。
4．在样品液冷却的同时，打开主机UVmini-1240的电源开关，待主机自检完成，出现主菜单后，按“4”，进入Water Analysic项目中，约等几秒钟后，出现Water Analysic主菜单。按“F3”，输入“9”，按“Enter”确定。
5．按“1”选择测六价铬。
6．将少量样品液倒入一干净的比色皿里，放入样品架上，盖好样品室的盖子。
7．剪开一小包Diphcnlcarbazide试剂，倒入盛放样品液的试管里，盖上试管盖子并开始摇匀，如无盖，则轻摇几秒钟即可；同时按主机UVmini-1240面板上的“Start”键开始计时。
8．约3分钟后，当主机发出“滴”一声后，打开样品室的盖子，取出比色皿，将比色皿中的样品液倒入比色皿倒回试管中，并轻微摇匀几下，并用试液润洗比色皿二次，将试液倒入比色皿，放入样品架中，盖好样品室的盖子。
9．待5分钟后，主机发出“滴”一声后，屏幕会显示出浓度C(mg/l)。
质量百分比(ppm)=C*V/M

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fcl

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2006/2/5 20:30:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二苯碳酰二肼

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george

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2006/2/6 13:04:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Diphcnlcarbazide试剂
是什么试剂？

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boon

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ID：zhangsn188

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2006/2/8 22:33:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比色法,在ICP光谱区4077有个贴子讲的就是这个

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george

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2006/2/9 10:15:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangsn188 发表:
比色法,在ICP光谱区4077有个贴子讲的就是这个

找不到。麻烦帮忙复制一下，贴在这里。

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niupi

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2006/2/10 10:34:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这有点用处

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freelikewind

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2006/2/16 9:46:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 DYBhxl 发表:
UVmini-1240测六价铬操作

1．用天平称出约10克的样品（如螺丝），记录下重量M（克）。
2．准备约26ml的蒸馏水或超纯水，盛放在30ml的试管里，在加热装置上加热至80度，待温度稳定在79度至81度之间时，向试管里加入样品，并开始记时，保持水温在79度至81度之间煮10分钟。
3．待10分钟后，将样品液倒入另一干净的试管里，冷却至室温，记录下样品液的体积Vml。
4．在样品液冷却的同时，打开主机UVmini-1240的电源开关，待主机自检完成，出现主菜单后，按“4”，进入Water Analysic项目中，约等几秒钟后，出现Water Analysic主菜单。按“F3”，输入“9”，按“Enter”确定。
5．按“1”选择测六价铬。
6．将少量样品液倒入一干净的比色皿里，放入样品架上，盖好样品室的盖子。
7．剪开一小包Diphcnlcarbazide试剂，倒入盛放样品液的试管里，盖上试管盖子并开始摇匀，如无盖，则轻摇几秒钟即可；同时按主机UVmini-1240面板上的“Start”键开始计时。
8．约3分钟后，当主机发出“滴”一声后，打开样品室的盖子，取出比色皿，将比色皿中的样品液倒入比色皿倒回试管中，并轻微摇匀几下，并用试液润洗比色皿二次，将试液倒入比色皿，放入样品架中，盖好样品室的盖子。
9．待5分钟后，主机发出“滴”一声后，屏幕会显示出浓度C(mg/l)。
质量百分比(ppm)=C*V/M

如果这个方法可行的话我想只能用于测试金属制品。
有些问题想询问一下：
1、加热温度在79~81，而且是10分钟，这么低的温度，这么短的时间能否将六价铬完全煮出，对照过其他温度以及其他时间吗？
2、直接将显色剂加入到样品液中，由于显色剂为固态有机试剂粉末在水中溶解效果不会太好，仅仅“摇匀”或“轻摇”能很好的分散于样品液中吗？如果没有很好的溶解又怎么能充分和六价铬反应生成紫红色的复合物，又怎么测试准确？
3、只用一个比色皿进行测试。是UVmini-1240仪器本身问题，还是方法问题，为什么不用两个比色皿同时对照？仅仅照顾样品液的体积？

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