主题:【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS,获奖名单在第7楼

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abc_1982
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原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教,
请问色谱柱一般使用多长时间呢


您是说使用QuEChERS方法处理样品后色谱柱使用多长时间吗?
这个影响因素太多了,与色谱柱的维护、样品量、是否用过滤筛板或保护住、色谱柱规格、常分析样品的基质等相关。以前做的时候,一般3-4个月吧,每天大约40个样品(液相色谱柱),气相更长,觉得不行了,截去一段,保留时间锁定后继续使用。
乐果
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 pan85(pan85) 发表:
abc_1982您好!
现在做农残的趋势是一次性检测几十几百种农残,我也想问一下现在QuEChERS处理能一次性检测农药种类?能列表出来给我们看看吗?对你们的填料比较感兴趣,价格呢?


这个表我得整理一下,有文献报道采用这个方法一次做了229中农药的,目前有报道称,可以做到400余种农药,目前我们还没有做过这么多的。

上海月旭的填料的价格咱们可以私下里共同,我一会给您发站内信。上海月旭的宗旨可是极限性能、合理价格哟,哈哈哈。

由此可见,该方法能满足现在检测需求,但对气相色谱,还要有特定的方法!
乐果
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
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abc_1982您好!
萃取过程中为什么要加酸,有什么好处?影响大不大?


您好,采用1%乙酸乙腈是AOAC的方法。经典的QuEChERS方法是采用纯乙腈作为提取溶剂,这种方法会导致一些对碱敏感的农药的损失。在后期改进的方法中(AOAC、EN),都采用缓冲体系提取,这样一般可以保证溶剂体系的pH维持在5-5.5之间,这样可以保证这类农药的损失。

EN方法采用柠檬酸二钠和柠檬酸三钠作为缓冲体系,而AOAC采用的乙酸和乙酸钠作为缓冲体系,由于乙酸为液体,所以就将其放到了乙腈中。

大多数农药都是酸性的,如果不在酸性条件下,会与碱结合生成其他物质,可不可以这样理解。


其实AOAC和EN方法相对于经典方法的改进主要是提供一些对酸对碱敏感的农药的回收。数据验证显示,当环境pH在5-5.5之间时,整体上可以得到一个更好的回收率,同时也能保证方法的重现性更好一点。不是因为担心大部分农药是酸性而与碱形成什么物质。

那对于酸性的基底是不是更好做农药提取,比如 草莓 杏 桃 猕猴桃,需不需要调一下PH。是不是会更好一点。
乐果
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abc_1982您好!
问一下,该方法在成本节省有没有数据显示,在填料上一个样品能节省多少?贵公司的填料包可不可以自己调配?
乐果
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咨询一个题外话氧化铝,为什么分酸 中 碱,有什么区别,各除什么样的杂质?谢谢
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乐果
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abc_1982老师您好
再问一个问题!该方法再除农药残留外,能不能用于其他方面的检测?
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乐果
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
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abc_1982您好!我有以下问题想请教:
文章中提到的“冷冻除脂:将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜)”,是指脂肪会析出来?或者形成油滴一类的?用C18来除脂这个很好理解很靠谱,用这个方法感觉是不是粗了一点?


一般脂肪在零下8摄氏度会凝固析出,可以通过冷冻离心或过滤的方法去除,这个方法我以前也用过,除脂效果挺好的,就是麻烦了点。

不知道该方法析出的脂肪是在上层还是下层,下层好处理,上层就不怎么好处理了。
lj-1987
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abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
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abc_1982您好!我有以下问题想请教:
文章中提到的“冷冻除脂:将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜)”,是指脂肪会析出来?或者形成油滴一类的?用C18来除脂这个很好理解很靠谱,用这个方法感觉是不是粗了一点?


一般脂肪在零下8摄氏度会凝固析出,可以通过冷冻离心或过滤的方法去除,这个方法我以前也用过,除脂效果挺好的,就是麻烦了点。

不知道该方法析出的脂肪是在上层还是下层,下层好处理,上层就不怎么好处理了。[/quot

冷冻除脂脂肪一般是在上层的,不麻烦呀,你吧移液枪伸到脂肪层下面取液体就可以了。
乐果
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abc_1982您好!我有以下问题想请教:
文章中提到的“冷冻除脂:将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜)”,是指脂肪会析出来?或者形成油滴一类的?用C18来除脂这个很好理解很靠谱,用这个方法感觉是不是粗了一点?


一般脂肪在零下8摄氏度会凝固析出,可以通过冷冻离心或过滤的方法去除,这个方法我以前也用过,除脂效果挺好的,就是麻烦了点。

不知道该方法析出的脂肪是在上层还是下层,下层好处理,上层就不怎么好处理了。[/quot

冷冻除脂脂肪一般是在上层的,不麻烦呀,你吧移液枪伸到脂肪层下面取液体就可以了。

这倒是个方法。
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