主题:【分享】你是如何排气的??

浏览0 回复13 电梯直达
jhsdbarry
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使用液相的过程中,脱气排气是我们经常要做的事情。但是对于脱气排气,我们知道多少呢??
在网上“溜达”时偶然遇到关于液相排气的知识,和大家分享一下!!

在进行液相色谱分析时,由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。

  造成上述现象的主要原因有三条:

  一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;
    二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;
    三是在注入样品时不注意混入了空气。


  为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。

  常用的脱气方法有以下几种:

  1.吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少(我连听都没有听说过,哪位大侠听过或用过,给讲解一下

  2.加热回流法此法的脱气效果较好;

  3.抽真空脱气法此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。

  4.超声波脱气法它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。

  5.在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。

  其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。

   其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。
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tangtang
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jhsdbarry
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吹氦脱气法需专门的一台充氮脱气机来完成。


请问你具体操作过么??是怎么样的一种方法呢??赐教!!
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请问你具体操作过么??是怎么样的一种方法呢??赐教!!


液相配的一个小仪器,但是要用氦气,从来没有用过。
大概原理就是通入氦气鼓泡除氧,再保持一定的量维持。
jhsdbarry
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请问你具体操作过么??是怎么样的一种方法呢??赐教!!


液相配的一个小仪器,但是要用氦气,从来没有用过。
大概原理就是通入氦气鼓泡除氧,再保持一定的量维持。

了解了!谢谢
happy爱米粒
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我们用的是超声脱气和在线真空脱气两种,别的都没有过啊,安的液相是这样的,其他的方式一般都是什么仪器用的呢?
tangtang
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超声脱气效果一般。
抽滤流动相同时也脱气了,一般用用可以了。
在线真空脱气最方便,现在配的基本上是这个。
氦气脱气据说最好,但是价格,一瓶氦气1千多吧。
wsy18
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sylwhl
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