快速导航采购仪器提醒

原子吸收光谱（AAS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】原子吸收石墨炉测Pb时出现叉峰怎么回事啊！！

浏览0 回复38 电梯直达

相关阅读

chenwr

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/6/15 16:54:09 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用哪条波长啊

赞贴

拍砖

纳百川

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/6/15 17:24:36 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有用基体改进剂，那请问各位高手，什么情况石墨炉检测会出现双峰呢。除了基体改进剂以外还有哪些因素？

赞贴

拍砖

秋月芙蓉

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/6/15 19:17:36 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzxiaotian(gzxiaotian) 发表:
应该不是水的问题，你用的什么基体改进剂？试试用氯化钯集体改进剂，看看效果怎么样

纯化水的测定，不用基改都可以的

赞贴

拍砖

秋月芙蓉

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/6/15 19:18:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laihai(laihai) 发表:
没有用基体改进剂，那请问各位高手，什么情况石墨炉检测会出现双峰呢。除了基体改进剂以外还有哪些因素？

升温程序影响最大

赞贴

拍砖

bigbighead

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/6/15 20:49:06 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、可能是原子化温度太低；
2、石墨管坏了

赞贴

拍砖

悠旸

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/6/15 22:08:02 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空烧怎么样？如果石墨管裂通常空绕也有异常背景。如果测试纯水样最可能还是石墨管的问题，换一根石墨管试试就一目了然了。

赞贴

拍砖

dahua1981

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/6/16 9:28:27 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子化温度过低了？

赞贴

拍砖

wmj31

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/6/17 12:39:40 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laihai(laihai) 发表:
没有用基体改进剂，那请问各位高手，什么情况石墨炉检测会出现双峰呢。除了基体改进剂以外还有哪些因素？

以下的是PE版面的haodou000写的扫盲系列之三原子化峰形分析
图形分析可以反应仪器参数设置的准确性，和数据的可靠性。

理想的图形

1. 光强度，（PE800使用三年左右需要进行光路校准，校准后灯能量有可能会增加很多。在安装文件夹里有一个软件，建议工程师去维修的时候顺便进行校准）。光强度是影响测定质量的一个根本性的因素，光强度大，测定的数据重复性，稳定性好，但检出限低，信噪比增大。

几种常见的图形

一、背景值为负

原因是原子化时，光强度增大。1.具体可能是石墨管的光辐射对测定波长有干扰，如果偶尔出现这种情况则可以排除这个原因；2.还可能石墨管加热时位置发生变动，导致光强度增大，可以检查石墨管安装情况，用1%硝酸或酒精擦石墨炉使里面没有积碳，吹干再重新安装，石墨锥是否需要更换；氘灯扣背景出现这种情况比较多。

二、未进样时背景一直为正

首先应排除记忆效应的影响，例如:血铅，做了几十次血铅后会发现，空烧时没有吸收峰，但是进硝酸试剂空白时吸收值很大，做样品时吸收值也正常，原因是石墨管平台有积碳，部分铅被碳化包裹，空烧时没有吸收值，加酸后溶解出部分铅出现吸收峰。1.当积碳较多时，原子化导致膨胀挡住部分光源。2.空烧几次消除则是基体残留的原因3.可能石墨管未安装好，石墨锥需要更换。

三、拖尾

1样品浓度太高，导致样品未来得及完全原子化。2.测得是Cr、Ni、Ba等高温元素，原子化温度不够，PE最高温2500是一个缺点。3.石墨管性能下降或平台表面发生变化有残留的现象。4.元素与石墨管涂层材料或碳形成较难原子化的化合物。

四、峰行扁平

主要是原子化温度偏低，提高后可以形成尖锐的峰，设定原子化温度同时要考虑对石墨管寿命的影响。

五、峰出现的太早

理想的峰形是在原子化后0.5-1.5 S后出现。原因是灰化温度过高，过早出现可能提示在灰化阶段元素已经开始损失，灵敏度也较低，应降低灰化温度。同时应考虑石墨管电阻是否变化。

六、双峰

1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度，我做尿样时，很常见，降低灰化温度后消失，主要原因考虑是尿样的基体复杂，产生了两种可以原子化的化合物，降低灰化温度后，另一种化合物未形成，双峰消失。：

2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁。进样针位置对重复性准确性很重要。
3.涂层发生脱落，样品受热时间有差别，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低

七、基体改进剂选择不正确导致峰形差。一般不会完全按照一起推荐的基体改进剂。

该帖子作者被版主 tianyamingye加 2积分， 2经验，加分理由：分享经验

赞贴

拍砖