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塑料样品的剖析方法

上海华谱技术服务中心
能对复杂材料样品提供全面、准确的结构与成分表征信息，是现代材料研究的一个重要环节。这种分析过程几乎涵盖了全部的现代分析方法。对各种复杂体系进行综合分析时，通常包括2个重要过程：一是将复杂体系中的各组分逐一分开的分离过程，二是对分离开的各组分进行结构与成分分析。因此又把复杂样品的综合分析简称为“剖析”。

1、热分析的应用

在高聚物鉴定中，热分析技术无疑是一种快速简便的方法，它主要通过对各种组分的熔点测定，确定出未知组分的种类归属。大部分的材料有各自相对固定的熔点范围，结晶熔融峰的温度范围不会因为含量变化而出现很大的差异，区别之处仪在于结晶熔融峰的强弱变化与各自的含量呈正比。

2、红外光谱法的应用

在高聚物鉴定中，采用红外光谱法的突出优点是：(1)不破坏样品。对一些来源困难的样品可以反复使用。(2)适应的样品范围宽。各种液体、固体样品皆可直接进行红外分析，如纤维、弹性体，胶块、薄膜、粉末、表面涂层等，可采用透射、全反射、漫反射、显微镜等特殊分析技术给出满意的红外谱图。(3)灵敏度高。可以对微克级的样品和数微米大小的样品直接进行红外分析。(4)已积累和出版了大量的标准化合物和商业聚合物、单体、添加剂的红外光谱图集及专著，并可用计算机检索。不仅节省了谱图查阅与解析的时间，给出的结论也更为可靠。

虽然高分子化合物的相对分子质量可能有几百万，但是它们通常是由少数几种单体所组成的结构单元重复加合而成，因此它们的红外光谱图经常与相应的单体或同系物的红外谱图很相似，只是高分子的谱带稍宽些。当得到一张结构组成未知的红外光谱图时，仔细地观察和分析图中上要吸收谱带的位置、强度和形状，根据红外光谱与分子结构的相关规律和文献给出的分类数据，不难辨认出样品分子结构中的某些特征官能团，由此推测高分子材料基体的结构组成。由某种特征官能团对聚合物材料的种类作出初步推断后，再从聚合物红外光谱图集相应的分类中进一步查找相同或相似的红外光谱图，可提高剖析工作的效率。

3、核磁共振波谱在高聚物结构分析中的应用

核磁共振波谱法(NMR)是测定高聚物结构的有效的方法之一。特别是对多种单体共聚物的组成分析、构型与构象分析、序列结构分析等，NMR给出的信息是其他任何分析方法都无法提供的。多种二维谱的出现，更为结构分析提供了更加丰富而准确的信息，使得NMR技术成为高聚物结构分析的重要手段之一。聚合物NMR实验的前提是选择一种适宜的溶剂将高聚物溶解并配制成一定浓度的溶液。交联的体型高聚物，因找不到可溶解的溶剂，不能进行高分辨的核磁共振分析。

对共聚物的NMR谱作了定性分析后，根据峰面积与共振核数目成比例的原则，就可以定量计算共聚物的组成。如果共聚物中某一组分至少有一个可以准确分辨的峰，就可以用它来代表这个组分，推算其组成比。

4、塑料微观形态的电子显微分析

透射电镜的性能至今已达到很高的水平，其分辨率达到理论值的极限(o．1nm)，且采用电子计算机控制并进行图像处理，可得到非常清晰的微观结构图。

透射电镜是研究聚合物凝聚态结构的有效工具之一。它的优点是结合电子衍射技术研究微小薄晶体的形态和分子结构。如应用电镜发现了聚合物的单晶体，并用电子衍射方法观察了分子链在晶片中的排列，从而提出了在高分子结构方面具有突破性进展的折叠链结构概念。

近年来，由于制样和操作技术上的不断改进和完善，克服了高分子材料不耐电子辐射、易损伤的缺点，发展了高分辨电子显微术，已成功地拍摄到了各种高分子材料的分子结构像及其缺陷结构，这是高分子材料电子显微术的又一次突破性进展。新的四氧化钌染色剂的发现，使得大多数饱和链高分子材料的本体结构以及聚合物共混体系的相态结构的电镜研究得到发展。

5、塑料中各种助剂的分离与鉴定

高分子材料中的合成与加工助剂剖析的特点是品种多、含量小、分离困难，而且某些助剂在材料的制造和储存过程中，可能已发生了变化，如抗氧剂、交联剂等，剖析中得到的产物是它们变化后的产物。由于这些助剂大多是小分子化合物，所以结构分析可以充分运用一般有机化合物剖析常用的红外、核磁、质谱等分析工具，作出准确结构测定。在高分子助剂剖析中，分离得到纯品是剖析的首要环节。

高分子助剂的分离，通常先选用适当的溶剂，从聚合物中萃取或用溶解一沉降的预处理方法，使助剂得到富集，然后再用吸附柱色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法等作进一步的分离与纯化，制备出纯度和数量足够波谱结构分析用的样品。

上海华谱技术服务中心不仅拥有塑料分析方面的红外、光谱分析、GC-MS等仪器，更有一支经验丰富的工程师队伍，在制样、分析、解谱方面都有丰富的经验，为产品的检测的准确度提供了足够的保证。更有多名工程师曾从事过各行业的生产，在为您的产品检测的同时可以给您提供生产方面的专业性意见。