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气相色谱（GC）

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主题：【求助】校正因子多少是合适的

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yxy8701

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发表于：2011/06/25 07:55:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，想向大家请教一个问题。

是这样的。我的色谱前段时间出问题了，然后就送了原来的厂家修理。今天厂家说修好了，需要我去看看，打几针样品，看效果如何。有些东西还是很困惑，所以就想大家求助。下星期一我就要确定机子是否已经修理好，时间很紧，所以希望大家给点建议和意见。

我的样品是棕榈酸甲酯和甲醇，甲醇与棕榈酸甲酯的比例是6，但是在色谱上的出的比例竟然高达23。

因为我用的是毛细管柱，需要分流，然后有人建议认为是分流歧视。我就换了甲醇和甘油的混合物，比例也是6比1，但是得出的结论也差不多是23左右。因为时间原因，我今天还没来得及试其他浓度的样品，就从厂里回来了。

因为我连着进了几次样，得出的比例都相近，工作人员就说没问题了。但我想想总觉得，得出的比例不对劲。我在想，这样得出的校正因子岂不是很大？校正因子有没有什么经验值，曾经有人和我说过校正因子一般在1左右，有这样的说法吗？我用的是面积归一法，温度条件应该是没问题的。

求路过的各位赐教。谢谢哈。

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yxy8701

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2011/6/25 7:56:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己先顶一下。因为真的是很急，周一就要确定机子的好坏，已经修了20天了，厂家很远，厂里的工程师也很忙，修一次不容易，我不希望拉回后，又发现还是不行。。。求各位帮忙。谢啦。

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雨木霖

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2011/6/25 8:59:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

的确不同类型的物质在检测器上的响应值是很不同的。
比如说甲醇在FID上的响应就很大，比同样量的酯类大很多

你去配个甲醇和乙醇的，或者甲苯中的苯的，响应值会接近一些。，

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happy水中月

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2011/6/25 9:32:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yxy8701(yxy8701) 发表:
大家好，想向大家请教一个问题。

是这样的。我的色谱前段时间出问题了，然后就送了原来的厂家修理。今天厂家说修好了，需要我去看看，打几针样品，看效果如何。有些东西还是很困惑，所以就想大家求助。下星期一我就要确定机子是否已经修理好，时间很紧，所以希望大家给点建议和意见。

我的样品是棕榈酸甲酯和甲醇，甲醇与棕榈酸甲酯的比例是6，但是在色谱上的出的比例竟然高达23。

因为我用的是毛细管柱，需要分流，然后有人建议认为是分流歧视。我就换了甲醇和甘油的混合物，比例也是6比1，但是得出的结论也差不多是23左右。因为时间原因，我今天还没来得及试其他浓度的样品，就从厂里回来了。

因为我连着进了几次样，得出的比例都相近，工作人员就说没问题了。但我想想总觉得，得出的比例不对劲。我在想，这样得出的校正因子岂不是很大？校正因子有没有什么经验值，曾经有人和我说过校正因子一般在1左右，有这样的说法吗？我用的是面积归一法，温度条件应该是没问题的。

求路过的各位赐教。谢谢哈。

先问下，你之前是因为什么原因送到厂家去维修的？
你平常分析什么样品？有没有色谱没有出问题时候的报告，看看你平常仪器运行正常的时候的参数和测定的结果。
柱子是不是有问题？
如果柱子没有问题，进样技术也没有问题，那么按照仪器检测规程做下检定就好了

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ybbuuyga

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2011/6/25 9:39:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

校正因子一般都要求0.99以上，越接近1越好！

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阿宝

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2011/6/25 10:46:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ybbuuyga(ybbuuyga) 发表:
校正因子一般都要求0.99以上，越接近1越好！

这个说法的依据是什么？校正因子和组分在检测器上的响应差别有关，怎么会是0.99-1？

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阿宝

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2011/6/25 10:49:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的问题比较简单，自己配个混合溶液做个校正因子就好了，最简单的办法就是配置个甲醇和棕榈酸甲酯为6比1的溶液（要精确称量），如果在色谱定量时显示是23比1的话，就可以肯定结果没问题了，确实是灵敏度的差异引起的。
关于分流歧视效应，这个以前我做过相关实验，组分的沸点差异越大或者说组分的气化难易程度差异越大，歧视效应越明显。
以上仅供参考

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