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主题：【求助】DSC曲线分析

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zyscontrol

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发表于：2011/06/26 21:53:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用硝酸锰、硝酸铈、柠檬酸制得干凝胶，然后将其进行DSC分析，参比样为三氧化二铝，在空气的氛围中。发现在220度左右出现吸热峰，在312度左右出现放热峰，我推断，312度左右的放热峰为柠檬酸盐的分解，但具体分解为什嘛就不清楚了，希望大家能给出详细的方程式。对220度左右的峰无法做出解释。还有，由于锰的变价，在340度之后为什么没有出现锰的氧化物之间的转变峰。我从文献中看到，在400度是会生成二氧化锰，继续加热至600度转化为三氧化二锰，加热至900度转化为四氧化三锰。不知道为什么看不到相变峰。从哪能查到锰的氧化物之间的准确相变温度。

。

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2011/6/27 11:35:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柠檬酸一般200度就分解了

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2011/6/27 11:36:32 Last edit by tutm

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2011/6/27 12:04:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
柠檬酸一般200度就分解了

220度左右的吸热峰，是否可能为硝酸锰或硝酸铈的熔化吸热呢？锰的氧化物的相变为什么没有反映在DSC曲线上呢？

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KK-yiqi

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2011/6/27 12:09:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyscontrol(zyscontrol) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
柠檬酸一般200度就分解了

220度左右的吸热峰，是否可能为硝酸锰或硝酸铈的熔化吸热呢？锰的氧化物的相变为什么没有反映在DSC曲线上呢？

是不是锰的氧化物的量少，体现不出来？看你的热流坐标挺大的。

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2011/6/27 12:39:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些硝化物混合起来是不是有点类似火药啊！那个放热剧烈得很

最好将组分单独分别测一下，不然猜测总不大好确定的

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2011/6/27 12:45:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 zyscontrol(zyscontrol) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
柠檬酸一般200度就分解了

220度左右的吸热峰，是否可能为硝酸锰或硝酸铈的熔化吸热呢？锰的氧化物的相变为什么没有反映在DSC曲线上呢？

是不是锰的氧化物的量少，体现不出来？看你的热流坐标挺大的。

我又重新画了张图，为温度--热流图，截取了上张图350度之后的部分。画出来的630度和730度左右能看到两个小峰，但是没基线作参考，可以算作吸热峰
吗？还有温度升高了，为什么基线发生这吗大的偏移？

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2011/6/27 12:50:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
这些硝化物混合起来是不是有点类似火药啊！那个放热剧烈得很

最好将组分单独分别测一下，不然猜测总不大好确定的

在配制溶液的时候，由于柠檬酸解离出氢离子，氢离子和硝酸根成为硝酸会氧化三价铈为四价铈，因而溶液会变为黄色，放热很剧烈的我认为铈柠檬酸锰和柠檬酸铈的分解反应，也可能含有部分硝酸盐吧。但之后的锰的氧化物的转化一直让我很费解。

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zhourh

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2011/6/30 7:11:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyscontrol(zyscontrol) 发表:
我用硝酸锰、硝酸铈、柠檬酸制得干凝胶，然后将其进行DSC分析，参比样为三氧化二铝，在空气的氛围中。发现在220度左右出现吸热峰，在312度左右出现放热峰，我推断，312度左右的放热峰为柠檬酸盐的分解，但具体分解为什嘛就不清楚了，希望大家能给出详细的方程式。对220度左右的峰无法做出解释。还有，由于锰的变价，在340度之后为什么没有出现锰的氧化物之间的转变峰。我从文献中看到，在400度是会生成二氧化锰，继续加热至600度转化为三氧化二锰，加热至900度转化为四氧化三锰。不知道为什么看不到相变峰。从哪能查到锰的氧化物之间的准确相变温度。

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