主题:【求助】【已解决】检测限度问题

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善良的鬼
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最近在做辣椒类产品中的苏丹红类测定(只测定1),在发出检测报告时,与业务管理科室出现一点小分歧。
执行标准为GB/T 19681-2005,标准中方法检出限为10ug/kg。
样品检测结果是:在对照品的保留时间一致的位置处没有色谱峰出现,所以报告未未检出,检出限为10ug/kg,同时以10ug/g做随行加标回收,平行5份,回收率为90%。
业务管理科室说,检测限是不能准确定量的,而且不能和标准一样,得按你实际情况得出,同时检出限的给出应该以=3倍的仪器噪音水平值除以标准曲线的斜率。随行的回收率要按照定量限去做。
我个人认为:未检出是两个含义,一个是真正意义上的没有,另外一个是检出值低于方法检出限。自己实验室的方法检出限是可以和标准中要求的不一样,但检出限的给出,应该是给方法检出限,而方法的检出限,应该是在回收率满足规定范围内的基础上给出的,应该有回收率保障的。而不能通过计算得出一个。方法的检出限应该是通过空白加标得出的。
希望各位兄台发表意见,或者是国家在此方面是否有相关规定可以参考,或者是在给出未检出结论时,应该给那个检出限,这个检出限应该怎么得出。
该帖子作者被版主 尐虎ル)ㄣ灬5积分, 2经验,加分理由:共同捍卫安全安全
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应实事求是地给出实验室的方法检出限,该检出限通常采用重复测定七次空白样,再取其三倍的标准差得到。
该帖子作者被版主 cuiyanhu2积分, 2经验,加分理由:共同捍卫安全安全
善良的鬼
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尐虎ル)ㄣ灬
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原文由 ygw8(ygw8) 发表:
检出限的回收率就不用做了?光给出就可以了?


我个人的一些看法:
未检测、检出限:也就是你们以上所说的方法来确定,检出和未检出是和方法绑定到一起来说的,之所以未检出不代表不含有,只是我们的方法没有办法做到更高灵敏度的检测。而检出限,指的是方法能检测到的最低浓度,在检出限以上的只能说明含有,你刚才所说的有关回收率的问题,就又引出了一个词(定量下限),你检测所说到的是定量下限,他的检出限有一定的区别的。
总的说一下:检出限和未检出限是同一个点,但是定量下限要高于或等于我们的检出限的。
善良的鬼
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同意楼上的,那我们报告中给出的检出限,应该自己算,在实验过程中用在此浓度做回收率吗?判定依据为不得检出
尐虎ル)ㄣ灬
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原文由 ygw8(ygw8) 发表:
同意楼上的,那我们报告中给出的检出限,应该自己算,在实验过程中用在此浓度做回收率吗?判定依据为不得检出


不管能不能做的好回收率,都要做。如果回收率在检测限的地方不稳定,说明你的检测限还没有定准确。
zhi-jian
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hujiangtao
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