主题:【讨论】ECD测定复合食品包装中二氨基甲苯的问题!

浏览0 回复30 电梯直达
戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
坛内有版友提到过二氨基甲苯不稳定,不知道是否是我的标准品不好呀?
固体的标准品应该是什么颜色的?
我的是接近红棕色,不知道这样正常吗?

估计这东西和苯酚差不多,应该是容易氧化的。
戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难
可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,
样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼
希望做过这个项目的版友能给点建议!
谢谢

你的前处理是如何做的,有机物如果发生反应会有副反应,这样会有杂峰出现。另外,标准品是直接上机,没有经过处理吧。可以把标准品引入处理来看一下或者做一下试剂和样品空白。比较一下杂峰的出现有没有什么特点。
戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
难道气质灵敏度还不如ECD?
有经验的版友支个招呀

单四极气质灵敏度不如ECD是很正常的,ECD是气相检测器中灵敏度很高的。气质的要差。有时能差一两个数量级。对于单极气质,可以用选择离子在配上浓缩增加样液浓度来解决。
该帖子作者被版主 coffee82积分, 2经验,加分理由:多谢指教!
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2011/7/31 18:28:05 Last edit by zongguitang
coffee8
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最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难
可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,
样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼
希望做过这个项目的版友能给点建议!
谢谢

你的前处理是如何做的,有机物如果发生反应会有副反应,这样会有杂峰出现。另外,标准品是直接上机,没有经过处理吧。可以把标准品引入处理来看一下或者做一下试剂和样品空白。比较一下杂峰的出现有没有什么特点。


标准品也是经过衍生之后上机的
戈壁明珠
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最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难
可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,
样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼
希望做过这个项目的版友能给点建议!
谢谢

你的前处理是如何做的,有机物如果发生反应会有副反应,这样会有杂峰出现。另外,标准品是直接上机,没有经过处理吧。可以把标准品引入处理来看一下或者做一下试剂和样品空白。比较一下杂峰的出现有没有什么特点。


标准品也是经过衍生之后上机的

楼主,如果标准品也要衍生,那么加标中多余的杂峰可能是来源于前处理过程,做一个样品空白看看有哪些杂峰。在比较看看加标中产生哪些峰,就可以判断哪些是来源于标准品,哪些是来源样品。
coffee8
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现在做过几次衍生,每次的峰还不一样
并且加标和不加标的区别不明显
coffee8
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guohua老师建议提高标准品的浓度试试
最近忙于别的事还没来得及在继续试验
戈壁明珠
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
现在做过几次衍生,每次的峰还不一样
并且加标和不加标的区别不明显

你的加标量是多少啊,太少了不行,经过前处理以后再损失一些就没有了。
coffee8
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现在是标准品都做不出相应的峰
标准要求做0.1微克每毫升的标准使用液,根据情况稀释测定
现在我直接用的0.25和0.5微克每毫升都没有做不好
空白中杂质峰太多了
无法做出判断
coffee8
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做过的版友能不能分享一下你的方法和色谱图呀
以及保留时间!
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