主题:【已应助】呋喃西林代谢物内标响应问题

浏览0 回复28 电梯直达
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孔雀石绿
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原文由 新窦(capinter) 发表:
基线与之前相比是否高了不少?试剂有更换过吗?你用的二甲基亚砜是什么牌子?

我用的分三段扫描,第一段呋喃它酮基线没有变化,但是二段和三段基线确实高了,特别是第二段,呋喃西林和呋喃妥因的基线有的时候会明显的高很多,这应该是基质的影响吧。二甲基亚砜是CNW的
孔雀石绿
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原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
原文由 新窦(capinter) 发表:
基线与之前相比是否高了不少?试剂有更换过吗?你用的二甲基亚砜是什么牌子?

帮主,好像这和二甲基亚砜可以不用的!可以用甲醇代替了!况且它对管路不是很好!

我用二甲基亚砜溶解2-硝基苯甲醛,所以在进仪器时,二甲基亚砜在样夜里基本是不存在的呀
孔雀石绿
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基线与之前相比是否高了不少?试剂有更换过吗?你用的二甲基亚砜是什么牌子?

帮主,好像这和二甲基亚砜可以不用的!可以用甲醇代替了!况且它对管路不是很好!

你都是用甲醇的吗?我还真没试过甲醇。二甲基亚砜就200ul对管路影响应该不大吧。

在流动相里面加二甲基亚砜吗?什么目的呢?
luzhixiao
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原文由 孔雀石绿(jina) 发表:
Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面,经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高,甚至根本就没有,但是有时候再进一遍会发现响应值能好转,我实在是想不通,是仪器的原因吗?大家有没有遇到过这种问题?

我用的waters的仪器premier,做呋喃时呋喃西林和呋喃妥因在做样品时,有时候进样内标都没有响应,然后再重新跑一遍可能就会出来信号了。。我内标最终浓度是2ng/ml的。曾怀疑把内标加大浓度会不会好点
happy爱米粒
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二甲亚砜是溶解什么的?二硝基苯甲醛吗?我们一直都是用的甲醇溶解的
happy爱米粒
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我们以前也碰到过这种问题,我觉得可能是基质干扰导致的,使用长柱,把出峰时间调的靠后一点,避开杂质,干扰会少一些;另,锥孔脏不脏?多长时间没洗过了?若使用Solvent delay功能会更好一些
孔雀石绿
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原文由 孔雀石绿(jina) 发表:
Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面,经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高,甚至根本就没有,但是有时候再进一遍会发现响应值能好转,我实在是想不通,是仪器的原因吗?大家有没有遇到过这种问题?

我用的waters的仪器premier,做呋喃时呋喃西林和呋喃妥因在做样品时,有时候进样内标都没有响应,然后再重新跑一遍可能就会出来信号了。。我内标最终浓度是2ng/ml的。曾怀疑把内标加大浓度会不会好点

我的内标是100ug/ml,但是响应也跟你的一样,应该不是这方面的原因吧。你的前处理过程过柱子吗?
孔雀石绿
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原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
我们以前也碰到过这种问题,我觉得可能是基质干扰导致的,使用长柱,把出峰时间调的靠后一点,避开杂质,干扰会少一些;另,锥孔脏不脏?多长时间没洗过了?若使用Solvent delay功能会更好一些

你说的锥孔是指?我用Agilent  6430QQQ 
假如在QQQ里的话可以设置分段扫描来避免杂质的干扰
按你说的可以使用长柱,但是,基质中杂质成分复杂,柱子对这些成分的保留能力我们并不确定,所以使用长柱怎么能确定避开杂质对目标物的干扰呢?
孔雀石绿
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原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
二甲亚砜是溶解什么的?二硝基苯甲醛吗?我们一直都是用的甲醇溶解的

溶解二硝基苯甲醛作为衍生化试剂,你用甲醇溶解也是作为硝基呋喃代谢物的衍生化试剂吗
happy爱米粒
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原文由 孔雀石绿(jina) 发表:
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二甲亚砜是溶解什么的?二硝基苯甲醛吗?我们一直都是用的甲醇溶解的

溶解二硝基苯甲醛作为衍生化试剂,你用甲醇溶解也是作为硝基呋喃代谢物的衍生化试剂吗

呵呵,是的
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