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主题：【求助】Varian GC-MS/MS 奇异鬼峰求助

浏览0 回复5 电梯直达
jiangwy85
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发表于：2011/07/12 09:27:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手, 我有一问题求助！

我们实验室有一台Varian 3800 gc 连着1200 MS/MS。最近碰到一个很奇怪的问题。

我们首先在样品中出现非常强的信号 （几百个MCount，我们用EDR maximum）的峰，而且保留时间和峰的数目不固定。如此这样几次后还烧坏了灯丝。后来工程师来了发现是侧面的主板坏了。所以换了主板。

现在的情况是仪器的自检和air/water check都通过了，真空度也够。仪器也bake 过。但是做auto tune的时候，水峰的信号还是很高，而且69的相应特别低。我们已经换过一瓶氦气了。还是没有问题。而且那个信号很高的峰依然存在，而且峰的数目和保留时间也不固定。而且那些峰明显就不是污染之类。因为信号非常高。

我想请问版上有哪位高手碰到过类似问题，或者大家有什么好的建议。

谢谢！
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2011/7/12 11:04:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水峰高的话通常抽真空时间不够长，至于那个不固定的峰很可能有两种情况：一是衬管中的石英棉脏了，换换干净的衬管看看；二柱流失严重，你可空针进样看看，如果还有那个峰，很可能是柱子问题。离子源应该没问题的，因为你说已通过自检了。
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乐逍遥
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2011/7/12 20:10:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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jimzhu
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2011/7/12 20:43:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查调谐液够不够？水峰高的话，抽真空时间长一点试试？
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iluvm
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2011/7/12 21:50:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水峰很高，28,32应该也不小吧，这种情况一般是漏气，你把氩气管路拆下来往接口的地方喷，注意每个接口都喷，要看到44上升，就说明那里漏气。
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jiangwy85
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2011/7/13 13:27:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的回复。我们今天做的是把仪器Vent后将离子源又重新拆下来又装上去。那个奇异的信号就没有了。再做Tune的时候一级质谱的18，28，69， 219， 502的丰度已经正常了。但是第二级质谱水的丰度还是很高（主要问题是69的信号太低，所以水的相对信号就高了）。

至于大家说的仪器真空时间不够，我觉得应该不是这个问题，因为我们抽真空后，也bake过仪器很长一段时间，而且air/water check的值很好！

至于现在为什么信号还是不高，第二级质谱中水的相对信号还是较高，目前还没有比较合理的解释。楼上有同学说是氩气管线的问题。可是我留意了一下，仪器在做tune的时候是先关闭第二级质谱，tune第一个。再关闭第一个，tune第二个。氩气全程应该都没有打开。而且如果是氩气管线漏的话，不应该1级质谱反应正常，2级质谱信号偏低。

我们试验后还有一台安捷伦5973的质谱连着GC.我们之前用这台仪器发现autotune做出来的结果也不太对。但是后来打电话给工程师，发现是atune的文件坏了。后来更换了文件就好了。不知道Varian会不会有类似的问题。如果有的话，系统文件夹里有没有一个地方存放着备份的tune文件？

谢谢！
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：感谢反馈。
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