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主题：【求助】三氯丙醇检测

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xiang_111
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发表于：2011/03/10 14:45:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做三氯丙醇检测出现杂峰干扰，刚好就是253离子干扰，改变程序升温也无法将杂峰分开，请问各位大侠有没碰到过相似的问题，如何解决。
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lucia_J
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2011/3/10 19:41:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没测过这个，LZ可以试着换个溶剂看看，或者让出峰的时候是恒温。
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pingguwu
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2011/3/12 9:12:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用前处理能否除去？
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symmacros
jimzhu
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2011/3/12 10:08:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主用什么衍生化办法？如果用七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化，253是特征离子，请问楼主是在空白是出现253离子峰吗？
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xiang_111
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2011/3/18 10:07:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化，空白没有253干扰，样品也只是个别会出现干扰，所以才郁闷呢
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2011/3/18 10:16:10 Last edit by xiang_111
yigaozizi
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2011/3/19 23:46:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你怎么处理这个样品呢？是处理酱油里面的氯丙醇吗？用什么处理的？SPE柱还是硅藻土？
我也在做这个实验，结果让我很是懊恼
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symmacros
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2011/3/20 22:01:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiang_111(xiang_111) 发表:
是用七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化，空白没有253干扰，样品也只是个别会出现干扰，所以才郁闷呢


还没完全明白楼主的意思，只要空白没有253干扰就可以了，正常吧？
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xiang_111
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2011/4/25 11:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
楼主，你怎么处理这个样品呢？是处理酱油里面的氯丙醇吗？用什么处理的？SPE柱还是硅藻土？
我也在做这个实验，结果让我很是懊恼


我是用硅藻土
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fuwusheng
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2011/5/31 23:54:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，m/z 253是许多物质的特征离子。不知你做的时候，是否用了重新蒸馏的无水乙醚。此外，正己烷是农残级的吗。如果仍然没有改变，你可以尝试用m/z 289、453等离子定量。我在分析油脂时，m/z 253就有干扰，改用m/z 289等就OK了。
  我做氯丙醇有8年了，国家标准就是我们制订的。各位在做的过程中如果有问题，我愿意效劳。我的email： fwsfqm@126.com。
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栗星
v2673149
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2018/11/27 13:42:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fuwusheng(fuwusheng) 发表:楼主，m/z 253是许多物质的特征离子。不知你做的时候，是否用了重新蒸馏的无水乙醚。此外，正己烷是农残级的吗。如果仍然没有改变，你可以尝试用m/z 289、453等离子定量。我在分析油脂时，m/z 253就有干扰，改用m/z 289等就OK了。    我做氯丙醇有8年了，国家标准就是我们制订的。各位在做的过程中如果有问题，我愿意效劳。我的email： fwsfqm@126.com。
你好，我们在按照5009.191-2016第一法做，做标曲，衍生没问题，加入净化步骤以后就找不到内标衍生物的峰，或者特别小，这是什么原因？
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p3221455
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2019/2/1 13:48:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 栗星(v2673149) 发表:
你好，我们在按照5009.191-2016第一法做，做标曲，衍生没问题，加入净化步骤以后就找不到内标衍生物的峰，或者特别小，这是什么原因？
我做氯丙醇 跟你的结果一样呢  你们后来怎么做了
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