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主题：【求助】做偶氮标准曲线，两种物质响应值出现波动

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sseven
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发表于：2014/08/06 18:11:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用分流1：15重新做了一次标准曲线，选取了30，20，15，5，3ppm五个点。请原谅我新手实在是5个点做不到相关系数0.99，只能用三个浓度点做到0.99，最后选取了30，20，5ppm三个点做标准曲线，结果24种物质中有两种物质的结果不满意，一种是2-萘胺，另一种是4,4'-二氨基二苯醚，具体情况如下图

上面是其它化合物的曲线拟合情况，下两张图就是另两种化合物的响应情况，浓度与响应无法成线性，且最大浓度的响应值最小，这是不是也是因为30ppm的峰值太高，而出现响应值积分的时候没有完全积到，反正让响应值变小的原因呢？

实验室刚开始做偶氮检测项目，既没有前人经验，也没有熟手帮助，一切都是自己摸索，问题较多，希望能得到各位的帮助。
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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jxyan
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2014/8/7 9:57:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你手动积分一下。
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tulipylm0499
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2014/8/7 17:40:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分没有对
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sseven
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2014/8/7 18:10:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
积分没有对


重新调整了一下保留时间设置，积分结果就出来了。这两种化合物的保留时间跟上次做的时候相差了一点，因此在积分的时候没有完全积到峰，调整以后的响应时间就有点样子了：
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sseven
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2014/8/7 18:30:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你手动积分一下。


这个手动积分的问题还想请教一下老师，因为实在是不太会用……我用的是这个分析软件。

然后我做标准曲线的时候第一个点是30ppm，分流1:15，做出来的图是这样的

其中就拿圆圈标示的这三峰做例子，一个是3,3'-二氯联苯胺（23.120min），一个是4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺）（23.914min)，两个峰是重叠在了一起

如果我选用提取离子，提取3,3'-二氯联苯胺的特征离子252与254，离子图如下



那接下来我该怎么手动积分呢？实在是不知道从哪选了，希望老师能指点一下，谢谢。
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qiandan
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2014/8/8 11:03:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你可以修改一下你的方法参数，升温曲线，把连个峰分开了，再进行面积积分。不过你也可以试试用高度值做一下大概曲线，能不能出线性。
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sseven
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2014/8/8 20:36:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qiandan(qiandan) 发表:
我觉得你可以修改一下你的方法参数，升温曲线，把连个峰分开了，再进行面积积分。不过你也可以试试用高度值做一下大概曲线，能不能出线性。


标样没有了，暂时也改不了升温曲线。试着用高度值做了一下曲线，出来的线性关系倒还不如面积积分的。响应值是不是跟我选取的定量与定性离子也有关系，因为之前有一次做出来的曲线线性关系是蛮不错的，后来重新做了一下定量离子选取（可能略微有些改动，实际还是不变的），出来的线性关系就大不如从前了。
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TysonFood
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2014/9/16 20:44:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rte和分段积分一起用
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千层峰
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2014/9/17 9:06:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sseven(sseven) 发表:
原文由 qiandan(qiandan) 发表:
我觉得你可以修改一下你的方法参数，升温曲线，把连个峰分开了，再进行面积积分。不过你也可以试试用高度值做一下大概曲线，能不能出线性。


标样没有了，暂时也改不了升温曲线。试着用高度值做了一下曲线，出来的线性关系倒还不如面积积分的。响应值是不是跟我选取的定量与定性离子也有关系，因为之前有一次做出来的曲线线性关系是蛮不错的，后来重新做了一下定量离子选取（可能略微有些改动，实际还是不变的），出来的线性关系就大不如从前了。


如果用5MS柱子做偶氮，分离就这样。不影响定量的。
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jiangwibo
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2014/9/17 14:22:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-35的柱子做偶氮，会优于5MS的分离效果。若是要搞方法一体化，那就没办法了，楼主讲究着研究吧。
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sseven
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2014/9/17 22:28:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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原文由 qiandan(qiandan) 发表:
我觉得你可以修改一下你的方法参数，升温曲线，把连个峰分开了，再进行面积积分。不过你也可以试试用高度值做一下大概曲线，能不能出线性。


标样没有了，暂时也改不了升温曲线。试着用高度值做了一下曲线，出来的线性关系倒还不如面积积分的。响应值是不是跟我选取的定量与定性离子也有关系，因为之前有一次做出来的曲线线性关系是蛮不错的，后来重新做了一下定量离子选取（可能略微有些改动，实际还是不变的），出来的线性关系就大不如从前了。


如果用5MS柱子做偶氮，分离就这样。不影响定量的。

我知道了，谢谢，只要定量允许偏差范围内就可以接受了
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