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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相ECD应用

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发表于：2014/08/06 17:21:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱用ECD检测器时，一旦开始进样基线就会不断漂移，甚至出现负峰，而且峰很杂，分离不好,因为之前没用过ECD检测器所以色谱条件的设定也不熟悉，再做食品中的六六六时总是分离不好，请问我该从哪些方面着手改善？
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2014/8/6 21:26:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稳定仪器时间长些，比如四个小时，柱子是否受污染，检测器是否受污染，氮气的纯度是不是5个9。最好上个图看看。
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安平
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2014/8/7 7:23:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图为好。
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zyl3367898
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2014/8/7 22:17:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温是初温150，保持1min，15/min升到250度，保持10min。
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雨木霖
mickeylin
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2014/8/8 9:10:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移最大的原因是仪器还没稳定够，建议把检测器升温到350度、进样口300度。色谱柱280度烘烤4-5个小时再降温到正常温度再进样。
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雨木霖
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2014/8/8 9:13:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过如果是因为仪器保存不当，ECD进了氧气，可能需要高温烘烤24个小时甚至更短才能恢复
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丶APex丨灬演绎
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2014/8/8 15:40:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
稳定仪器时间长些，比如四个小时，柱子是否受污染，检测器是否受污染，氮气的纯度是不是5个9。最好上个图看看。
之前做FID时基线很好，柱子也老化过了。检测器长时间没用了
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丶APex丨灬演绎
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2014/8/8 15:40:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图为好。
谢谢
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丶APex丨灬演绎
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2014/8/8 15:42:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
程序升温是初温150，保持1min，15/min升到250度，保持10min。
我的分析条件差不多的程序升温
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丶APex丨灬演绎
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2014/8/8 15:43:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
基线漂移最大的原因是仪器还没稳定够，建议把检测器升温到350度、进样口300度。色谱柱280度烘烤4-5个小时再降温到正常温度再进样。
检测器温度会不会太高？我用的是1701的色谱柱，280太高了
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丶APex丨灬演绎
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2014/8/8 15:44:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
不过如果是因为仪器保存不当，ECD进了氧气，可能需要高温烘烤24个小时甚至更短才能恢复
可能是因为长时间没用，之前也没用过ECD 不懂
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