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气相色谱（GC）
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主题：【求助】条件不变，进同样的样品，保留时间一直往后移（有谱图）

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zhonght10
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发表于：2011/11/05 18:51:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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      为什么保留时间一直往后移呢？（同一样品，条件不变，手动进样，待测组分是萘）。下面有两张谱图，第一张是第一次进样，萘在13.978min时出峰；第二张是第二次进样，萘在14.134min时出峰。第三次进样在14.241时出峰，但峰面积不是递增变化的，峰面积也变化，无规律。
        我说这三个峰是同一组分，是因为看它们的形状和顺序几乎完全一样，见下图。
      请专家指点，这是怎么一回事啊？感激不尽。以前都不是这样的，保留时间变化很小的。国产GC，FID检测器，毛细柱。
推荐答案：zhanghaipeng82回复于2011/11/05
进样口压力有没有问题，换个垫子试试
补充答案：

xiao-jin回复于2011/11/07

你的图谱虽经放大处理但峰型并不是太好，峰的最高点仿佛表现不清晰。我的感觉是否能将峰型调整好点，因此建议你适当改变仪器的操作条件，或者更换跟色谱柱再试试。你也可以以其他物质进样，观察其保留时间是否也有变化。

sl44509499回复于2011/11/11

1. 查看一下色谱柱的柱效，看是否有流失。
2. 查看一下色谱柱的连接处，是否有漏气。
3. 检查各气体输入管线及压力表指示是否变化。
4. 看一下衬管是否很脏了！清洗一下。

wanglixi回复于2011/11/12

引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定；另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。

引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定；另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。

引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定；另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。

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2011/11/5 19:29:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线波动这么厉害？柱子老化一下。
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zhanghaipeng82
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2011/11/5 20:10:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口压力有没有问题，换个垫子试试
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小行星
kettytian
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2011/11/5 20:20:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个垫子，把柱子的头截掉一点
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ldgfive
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2011/11/5 20:34:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ldgfive
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2011/11/5 20:35:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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symmacros
jimzhu
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2011/11/5 20:57:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查有无漏气，例如隔垫或柱子接头？
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dahua1981
dahua1981
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2011/11/5 21:00:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
助效有显著降低吗
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chaohenry
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2011/11/5 21:52:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这偏差不算大吧。可能国产的流量控制不会很稳。可以用在线的流量计观测一段时间观察流量波动情况
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happy爱米粒
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2011/11/6 17:08:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这峰响应也太差了吧？是柱效有问题吧
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symmacros
jimzhu
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2011/11/6 18:29:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于国产仪器，其实变化不是很大，如果检查没有漏气，哪就是仪器对流量或压力控制不严吧。
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