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主题：【求助】气质联用仪，对未知物定性时，柱子如何选择？

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liushuhua1988
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发表于：2012/07/01 19:56:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在对未知物质定性时，不是采用极性、非极性、中极性的柱子分别测试，看看能测定出几种物质。

气质联用仪是不是只能对挥发性及半挥发性的物质定性？
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2012/7/1 20:25:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好了解要分析的样品的大致情况，通过资料文献手册参考，来决定用什么柱子。最好备极性、非极性、中极性的三根柱子来试分离效果。

气质联用仪一般是对挥发性及半挥发性的物质分离定性定量，一些难挥发的可以通过衍生化来分析。
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liushuhua1988
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2012/7/2 20:43:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
最好了解要分析的样品的大致情况，通过资料文献手册参考，来决定用什么柱子。最好备极性、非极性、中极性的三根柱子来试分离效果。

气质联用仪一般是对挥发性及半挥发性的物质分离定性定量，一些难挥发的可以通过衍生化来分析。


我需要定性的是一些醇类产物，选择极性的柱子可以吗？是不是还要看分离效果！
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symmacros
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2012/7/2 20:48:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析醇类产物，选择极性的柱子应该比较好些，当然也要看分离效果。
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liushuhua1988
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2012/7/2 21:09:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分析醇类产物，选择极性的柱子应该比较好些，当然也要看分离效果。


我们实验室有个气相，柱子是极性柱，做出来分离效果挺好的；

还想请教一下，我把我这个醇类产物的水样送到外面分析中心。那儿的老师说他们的柱子是弱极性的，只是用顶空给我做了一下定性分析，出来的结果都是一些醇类物质。 我想问的是为什么只能做顶空，测一些沸点在100℃以下的物质，是柱子的问题还是？

我在做气相的时候是直接打1微升进去的，气化温度250°。是不是在气质定性的时候，我选用极性柱的话也可以这样进样？
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2012/7/2 21:44:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liushuhua1988(liushuhua1988) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分析醇类产物，选择极性的柱子应该比较好些，当然也要看分离效果。


我们实验室有个气相，柱子是极性柱，做出来分离效果挺好的；

还想请教一下，我把我这个醇类产物的水样送到外面分析中心。那儿的老师说他们的柱子是弱极性的，只是用顶空给我做了一下定性分析，出来的结果都是一些醇类物质。 我想问的是为什么只能做顶空，测一些沸点在100℃以下的物质，是柱子的问题还是？

我在做气相的时候是直接打1微升进去的，气化温度250°。是不是在气质定性的时候，我选用极性柱的话也可以这样进样？


可能是由于水样的原因，ＧＣＭＳ一般不能进水样。哪儿的实验室可能用弱极性柱子方便或只有弱极性柱子。所以只用顶空做了一下。沸点在100℃以下的物质，挥发性应该很好，顶空很容易做，但两种的峰次序可能不一样，从弱极性柱子转移到极性柱子不好标峰。

交联的极性柱子进少量水样还是可以的，但关键是ＧＣＭＳ怕水，不建议进水样。这类样品最好除去水或用溶剂，再进ＧＣＭＳ。
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descender
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2012/7/2 22:43:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以对盐类和树脂等非挥发物定性
直接进样DI
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蓝是那么的天
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2012/7/3 16:18:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在没有提供色谱柱条件的情况下一般先用DB-5色谱柱走，85%的物质是会有响应的，如果没有响应就换DB-WAX色谱柱，有响应但峰型不好可以考虑换DB-1或DB-35。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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liushuhua1988
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2012/7/3 20:12:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
在没有提供色谱柱条件的情况下一般先用DB-5色谱柱走，85%的物质是会有响应的，如果没有响应就换DB-WAX色谱柱，有响应但峰型不好可以考虑换DB-1或DB-35。


先前进过样，用的柱子是RTX-MAX,出峰效果较好。
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liushuhua1988
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2012/7/3 20:22:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的这个是聚合醇的一些产物定性，它们的水溶性都很好，刚您提到不能直接进水样，请问常采用的进样手段或预处理方式是什么？
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symmacros
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2012/7/3 20:53:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liushuhua1988(liushuhua1988) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
在没有提供色谱柱条件的情况下一般先用DB-5色谱柱走，85%的物质是会有响应的，如果没有响应就换DB-WAX色谱柱，有响应但峰型不好可以考虑换DB-1或DB-35。


先前进过样，用的柱子是RTX-MAX,出峰效果较好。


那就继续使用RTX-WAX柱。
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