主题:【求助】关于熔融法做铁矿石中镁元素随时间含量逐渐变少的问题

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ygth
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RT,我们实验室在做铁矿石中镁元素时用的熔融法,是无损检测,但是过一段时间再检测原来的样片,镁的含量会少很多这是怎么回事(用的帕纳科仪器),还有岛津的用鸦片法做石灰石,样品打完后会变成分红色,之后又会还原是什么原理,求大神指导
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里海
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什么原理还没搞清楚,不过融片分析完后会变黑,NaCl粉样照射完后也会变色,很多样品被照射后都会变色的
XRF_INFO
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熔片在空气中会潮解,但是需要一定时间,你在空气中有多长时间?
ygth
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原文由 XRF_INFO(xrf-info) 发表:
熔片在空气中会潮解,但是需要一定时间,你在空气中有多长时间?

半个月吧
XRF_INFO
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zhangjiancn
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里海
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原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:
你可以验证一下到底是样品问题还是仪器问题,


我曾经遇到过很多次这样的情况,样品放置一段时间 结果就变了,样品没有污染,存放在干燥器内,而且同样的样品重新再做一次就正常了。还有样品颜色改变也不知道什么原因
zhangjiancn
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哥舒翰风
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我这儿也存在同样的问题,放置一段时间结果就变化了,特别是SiO2和Al2O3,MgO却不是很明显,有可能是受潮,但一般来说融片很难受潮,可以分析前用酒精擦拭,确认融片检测面是否被污染;还有就是,要确认结果是否是真的变化,因为融片中样品与溶剂绝大部分都是1:10比例,故而样品被稀释的很厉害,同样的仪器,同样的检测精度,在分析压片和融片时,融片的结果波动比压片要大很多(其实从光强计数率来比较,两者的精密度差不多),假如说连续分析十次结果呈系统性偏低,那才说明结果是真的变了。之后就是确认仪器是否发生了偏移,如果仪器没事,那应该就是融片保存的问题了。我这儿的融片都是用小密封袋保存。
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