主题:【第六届原创】DIY反式脂肪酸的测定

浏览0 回复15 电梯直达
凯子蒸包子
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DIY一词,直译便是自己动手,丰衣足食。一般IT类的发烧友常喜欢DIY,将不可能变为可能,或使机器的性能发挥到极致。其实,我们检测用的仪器也是电路板对凑起来的,当然也可以DIY!

本人做反式脂肪酸的检测,之前使用30M HP-88柱
最初的效果:顺、反18:1基本达到基线分离(积分峰依次为18:0、反18:1、顺18:1)

使用一段时间后,由于经常的更换色谱柱,顺反18:1分离效果变差:

再到最近,顺反18:1已经分不开了:


到安捷伦800询问HP-88 60M价格,近1W!
咱这地方,人少,钱少,但是人不傻呀,决定自己动手争取解决问题!
现有的HP-88 30M柱柱效下降,也就是说如果能增加其柱效,分析效果就会好转。手头上还有一些30M色谱柱,查阅安捷伦手册,DB-225MS也能部分分离顺反脂肪酸甲酯异构体。所以,将DB-225MS和HP-88串联起来试试!
实际串联图:柱箱里满满的全是色谱柱~~~

串联效果图:顺反18:1能部分分来了

若只是这样的分离度,由于实际样品一般顺式18:1含量很高,基本没有用处。因此,还要想办法提高分离度!
载气的类型,也会影响分离度的好坏。众多测脂肪酸的国标既有用N2的,也有用H2的,还有用He的.之前我使用的就是N2。
载气越轻,分离效果也会越好。因为怕使用H2的危险性,决定使用He试试。首先,要改造原有气路。说明下,所使用的仪器为安捷伦7890A+5975C,前进样口接FID使用N2,后进样口接MS使用He。改造需保证反式脂肪酸检测时FID也能使用He,而其他检测时仍快捷的切换N2。
气路改造图:有点乱,凑合看^_^

气路示意图:


再进标准品:也基本达到基线分离,可用于实际样品的检测


就这样,至少暂时,安捷伦甭想挣我们这根柱子的钱了

其实,DIY也可以含简单的!
欢迎大家也来试试,多来食品添加剂版看看^_^
该帖子作者被版主 xinhaonan10积分, 2经验,加分理由:感谢支持食品添加剂板块
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〓疯子哥〓
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最后一张图谱上的另外2个峰是哪两个?
另外问一下,您那图上用红色圈圈圈住的表示您修改的接口?
凯子蒸包子
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原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
最后一张图谱上的另外2个峰是哪两个?
另外问一下,您那图上用红色圈圈圈住的表示您修改的接口?


积分了三个峰,分别是18:0、反18:1、顺18:1
第一张照片红圈是串联色谱柱的石英玻璃管,第二章图是改造气路的两个三通阀。
yuying8091
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qingqingcao
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C18:1 TRAN  and  C18:1 CIS  就是双键形成的顺反两种。也就是船式椅式。因为  =  中手性碳原子,平面结构镜面对称。
phillyrin
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感谢楼主的分享啊,不过,可否把气路图画出来啊?
symmacros
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凯子蒸包子
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symmacros
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凯子蒸包子
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想用三通球阀来着,没有~
实际使用的是三通阀+两通球阀。稍微复杂一点
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